[发明专利]一种粉末状非金属矿制备SEM样品的方法在审

专利信息
申请号: 201410761011.1 申请日: 2014-12-13
公开(公告)号: CN104535384A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 庞建涛;方世祥;肖喆;王灿霞;杨稳权;何向文;周建一;字佳林 申请(专利权)人: 云南磷化集团有限公司
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28
代理公司: 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人: 赛晓刚
地址: 650600 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 粉末状 非金属 制备 sem 样品 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种针对粉末状非金属矿制备SEM观测样品的方法,该方法操作简单、快速,且分散性好,利于SEM对样品的观测。

背景技术

SEM是扫描电子显微镜的英文缩写,SEM是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,有分辨高、放大倍数大、景深大、立体感强、样品制备简单的优点,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域。由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功。

SEM分析的样品必须是固体,且要无毒、无放射性、无污染、无磁、无水分,成分稳定,块状样品大小要适中,粉末样品要进行特殊处理, 对不导电和导电性能差的样品要进行镀膜。

随着矿产资源的日渐贫化和科技的快速发展,大型高精度仪器SEM 已在非金属矿研究领域应用,以往对非金属矿制样多采用直接用导电胶粘的方法,其制样方法存在样品分散难(特别是微细粒样品),粉末状样品颗粒易掉落污染SEM样品仓等问题。此次发明的制样方法首先是将样品置于无水乙醇中,用超声波对样品进行分散,解决了样品分散难的问题;然后将含有矿样的乙醇溶液滴于金属片上,待乙醇完全挥发后镀碳或者镀金,使矿样导电且不易掉落。该制样方法不但新提供了一种针对粉末状非金属矿制备SEM观测样品的方法,同时还解决了导电胶粘样法矿样不易分散及矿样颗粒易掉落的问题,为SEM在非金属矿研究领域的应用奠定了更宽广的基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种针对粉末状非金属矿制备SEM观测样品的方法,该方法解决了粉末状矿样的分散问题,解决了非金属矿的导电问题,与以往的制样方法相比,粉末状样品分散性好,不易掉落,利于在SEM下观测。

本发明中针对粉末状非金属矿制备SEM样品的具体技术方案是:

(1)将粉末状非金属矿样品完全烘干;

(2)10ml无水乙醇和少量的样品混合,并利用超声波仪对样品进行20~30分钟的搅拌,使样品完全分散;

(3)用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴于在金属片上;

(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。

      本发明的有益效果是:

①  预先使粉末状矿样完全分散;

②  利用金属片作为载体,利于导电;

③  对非金属矿样进行喷碳或者喷金,使矿样导电,并使矿样固定在金属片上。

附图说明

   图1为本发明方法步骤流程图。

图2为磷石膏晶体的照片。

图3 为白云石晶体的照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明制样的操作步骤进行详细说明。

本发明一种粉末状非金属矿制备SEM样品的方法,其特征在于含有以下工艺步骤:

(1)将粉末状非金属矿样品完全烘干;

(2)10ml无水乙醇和少量样品混合,并利用超声波仪对样品进行20~30分钟的搅拌,使样品完全分散;

(3)用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴少量在金属片上;

(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。

实施例1:

(1)利用微波炉将磷石膏样品烘干;

(2)取一只洁净的烧杯,先加入10ml无水乙醇,再加入少量的磷石膏样品,利用超声波仪对样品进行20~30分钟的搅拌,使样品完全分散;

(3)准备一个金属片,并用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴少量在金属片上;

(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。

本发明的有益效果是:

①  磷石膏完全分散;

②  可以在SEM下获得清晰的磷石膏晶体图像(图2)。

实施例2

(1)利用微波炉将磷石膏样品烘干;

(2)取一只洁净的烧杯,先加入10ml无水乙醇,再加入少量的磷石膏样品,利用超声波仪对样品进行30分钟的搅拌,使样品完全分散;

(3)准备一个金属片,并用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴少量在金属片上;

(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。

针对粉末状白云石样品完成以上步骤,也可在SEM下可清晰的观察到白云石晶体,如图3。

获得的清晰照片,说明了该方法的可行性。

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