[发明专利]一种粉末状非金属矿制备SEM样品的方法在审
申请号: | 201410761011.1 | 申请日: | 2014-12-13 |
公开(公告)号: | CN104535384A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 庞建涛;方世祥;肖喆;王灿霞;杨稳权;何向文;周建一;字佳林 | 申请(专利权)人: | 云南磷化集团有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650600 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末状 非金属 制备 sem 样品 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种针对粉末状非金属矿制备SEM观测样品的方法,该方法操作简单、快速,且分散性好,利于SEM对样品的观测。
背景技术
SEM是扫描电子显微镜的英文缩写,SEM是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,有分辨高、放大倍数大、景深大、立体感强、样品制备简单的优点,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域。由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功。
SEM分析的样品必须是固体,且要无毒、无放射性、无污染、无磁、无水分,成分稳定,块状样品大小要适中,粉末样品要进行特殊处理, 对不导电和导电性能差的样品要进行镀膜。
随着矿产资源的日渐贫化和科技的快速发展,大型高精度仪器SEM 已在非金属矿研究领域应用,以往对非金属矿制样多采用直接用导电胶粘的方法,其制样方法存在样品分散难(特别是微细粒样品),粉末状样品颗粒易掉落污染SEM样品仓等问题。此次发明的制样方法首先是将样品置于无水乙醇中,用超声波对样品进行分散,解决了样品分散难的问题;然后将含有矿样的乙醇溶液滴于金属片上,待乙醇完全挥发后镀碳或者镀金,使矿样导电且不易掉落。该制样方法不但新提供了一种针对粉末状非金属矿制备SEM观测样品的方法,同时还解决了导电胶粘样法矿样不易分散及矿样颗粒易掉落的问题,为SEM在非金属矿研究领域的应用奠定了更宽广的基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对粉末状非金属矿制备SEM观测样品的方法,该方法解决了粉末状矿样的分散问题,解决了非金属矿的导电问题,与以往的制样方法相比,粉末状样品分散性好,不易掉落,利于在SEM下观测。
本发明中针对粉末状非金属矿制备SEM样品的具体技术方案是:
(1)将粉末状非金属矿样品完全烘干;
(2)10ml无水乙醇和少量的样品混合,并利用超声波仪对样品进行20~30分钟的搅拌,使样品完全分散;
(3)用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴于在金属片上;
(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。
本发明的有益效果是:
① 预先使粉末状矿样完全分散;
② 利用金属片作为载体,利于导电;
③ 对非金属矿样进行喷碳或者喷金,使矿样导电,并使矿样固定在金属片上。
附图说明
图1为本发明方法步骤流程图。
图2为磷石膏晶体的照片。
图3 为白云石晶体的照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明制样的操作步骤进行详细说明。
本发明一种粉末状非金属矿制备SEM样品的方法,其特征在于含有以下工艺步骤:
(1)将粉末状非金属矿样品完全烘干;
(2)10ml无水乙醇和少量样品混合,并利用超声波仪对样品进行20~30分钟的搅拌,使样品完全分散;
(3)用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴少量在金属片上;
(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。
实施例1:
(1)利用微波炉将磷石膏样品烘干;
(2)取一只洁净的烧杯,先加入10ml无水乙醇,再加入少量的磷石膏样品,利用超声波仪对样品进行20~30分钟的搅拌,使样品完全分散;
(3)准备一个金属片,并用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴少量在金属片上;
(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。
本发明的有益效果是:
① 磷石膏完全分散;
② 可以在SEM下获得清晰的磷石膏晶体图像(图2)。
实施例2:
(1)利用微波炉将磷石膏样品烘干;
(2)取一只洁净的烧杯,先加入10ml无水乙醇,再加入少量的磷石膏样品,利用超声波仪对样品进行30分钟的搅拌,使样品完全分散;
(3)准备一个金属片,并用吸管吸取含有矿样的乙醇,滴少量在金属片上;
(4)待乙醇完全挥发后对矿样进行喷碳或者喷金。
针对粉末状白云石样品完成以上步骤,也可在SEM下可清晰的观察到白云石晶体,如图3。
获得的清晰照片,说明了该方法的可行性。
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