[发明专利]一种制备纳米Ti02薄膜的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种利用溶胶-凝胶法制备纳米Ti0₂薄膜的方法。

背景技术

    纳米Ti0₂是一种典型半导体材料，其独特光催化性，优异颜色效应及紫外线屏蔽功能，在太阳能储存与利用、光化学转换有机污染物、去除有害无机气体杀苗和净化空气、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、军事

及气敏传感器件等方面具有广阔应用前景。

发明内容

本发明旨在提出一种利用溶胶-凝胶法制备纳米Ti0₂薄膜的方法。

本发明的技术方案在于：

    一种制备纳米Ti0₂薄膜的方法，采用如下步骤：

（1）制备前驱液：用离子水和乙醇超声清洗玻片，放于干燥皿备用；在室温25℃左右，湿度55％下；以25mmx75mm玻片为基体，纯度98％的钛酸丁脂为先驱体，99.7％二乙醇胺为络合剂、99.7％无水乙醇为溶剂；将Ti(OC₄H₉)₄和螯合剂二乙醇胺以4：1比例同时滴加到无水乙醇烧杯中，搅拌2h，45℃恒温，得到均匀透明淡黄色前驱液。

（2）制备Ti0₂溶胶：将2ml蒸馏水和10ml无水乙醇配成混合溶液，搅拌中滴加1m1 HN0₃至pH值为3的溶液滴加液，将滴加液以1～2滴/s速率滴加到前驱液中，成均匀透明淡黄色Ti0₂溶胶，搅拌0.5h，放置陈化12h待用。

（3）制备多层薄膜：用机械式提升机将玻片浸渍Ti0₂溶胶中，浸泡一定时间后，以1.98 mm/s的速度提升玻片，并放入温度为100℃的烘箱中干燥5min，其发生水解反应、缩聚反应，在玻片上形成凝胶，在无尘空气中冷却5min，制备多层薄膜。

（4）镀完所以膜后，将玻片在100℃下干燥30min。

（5）在马弗炉中以3℃/min-4℃／min速度升温至540℃，保温1h。

（6）在炉内自然冷却至室温，即可得到纳米Ti0₂薄膜。

本发明的技术效果在于：

    本发明方法简单，易于操作，通过本发明提供的方法获得的纳米Ti0₂薄膜，薄膜表面光滑，颗粒较均匀且达到纳米级颗粒。

具体实施方式

    一种制备纳米Ti0₂薄膜的方法，采用如下步骤：

（1）制备前驱液：用离子水和乙醇超声清洗玻片，放于干燥皿备用；在室温25℃左右，湿度55％下；以25mmx75mm玻片为基体，纯度98％的钛酸丁脂为先驱体，99.7％二乙醇胺为络合剂、99.7％无水乙醇为溶剂；将Ti(OC₄H₉)₄和螯合剂二乙醇胺以4：1比例同时滴加到无水乙醇烧杯中，搅拌2h，45℃恒温，得到均匀透明淡黄色前驱液。

（2）制备Ti0₂溶胶：将2ml蒸馏水和10ml无水乙醇配成混合溶液，搅拌中滴加1m1 HN0₃至pH值为3的溶液滴加液，将滴加液以1～2滴/s速率滴加到前驱液中，成均匀透明淡黄色Ti0₂溶胶，搅拌0.5h，放置陈化12h待用。

（3）制备多层薄膜：用机械式提升机将玻片浸渍Ti0₂溶胶中，浸泡一定时间后，以1.98 mm/s的速度提升玻片，并放入温度为100℃的烘箱中干燥5min，其发生水解反应、缩聚反应，在玻片上形成凝胶，在无尘空气中冷却5min，制备多层薄膜。

（4）镀完所以膜后，将玻片在100℃下干燥30min。

（5）在马弗炉中以3℃/min-4℃／min速度升温至540℃，保温1h。

（6）在炉内自然冷却至室温，即可得到纳米Ti0₂薄膜。