[发明专利]一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法有效
| 申请号: | 201410749539.7 | 申请日: | 2014-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN104478699A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 黄永润;陈旭波;谭泽 | 申请(专利权)人: | 广东光华科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41 |
| 代理公司: | 汕头市高科专利事务所 44103 | 代理人: | 唐瑞玉 |
| 地址: | 515031 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 草酸 钴粉体 制备 方法 | ||
1.一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法,依次包括如下步骤:
(1))配制浓度为0.5-2.0mol/L的钴盐溶液,加入0.01~10%钴盐溶液重量的添加剂,搅拌混合为A溶液;
(2)配制浓度为0.2-1.0 mol/L的草酸铵溶液,加入0.2~5%草酸铵溶液重量的pH值调节剂,搅拌混合为B溶液;
(3)将A溶液与B溶液按钴盐与草酸铵的摩尔比为1:1~2的比例,并流匀速喷淋至反应釜中进行反应,控制反应温度保持在15-55℃,溶液反应过程pH值为6~7 ,搅拌速度为10~100rpm/min;
(4)将步骤(3)加料结束后的反应液陈化、压滤、洗涤、固液分离和烘干,得目标产品;
其中步骤(1)的添加剂为聚乙二醇、乙二醇、丙三醇、乙醇、丙酮、聚乙烯醇、聚丙烯醇或十二烷基硫酸钠的两种或多种组合;步骤(3)A溶液与B溶液的流速为500-2000L/h。
2.根据权利要求1所述的高纯超细草酸钴粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的钴盐为试剂级氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴中的一种或多种的组合,并经重结晶提纯获得;步骤(2)的草酸铵为试剂级草酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的高纯超细草酸钴粉体的制备方法,其特征在于:其特征在于:所述步骤(2)的pH值调节剂为试剂级氨水。
4.根据权利要求1-3所述的高纯超细草酸钴粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法中,步骤(4)反应液的陈化是在搅拌条件下进行,搅拌速度为10-20rpm/min ,陈化时间为1.5-2.5小时。
5.根据权利要求4所述的高纯超细草酸钴粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法中,步骤(4)陈化后的沉淀物经压滤得到的滤饼,加去离子水搅拌洗涤,再经压滤分离,如此反复3~6次,最后用乙醇溶液压洗吹干。
6.根据权利要求5所述的高纯超细草酸钴粉体的制备方法,其特征在于:所述洗涤用去离子水的量为滤饼重量的4-6倍,乙醇的量为滤饼重量的0.4-0.6倍。
7.根据权利要求6所述的高纯超细草酸钴粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法中,步骤(4)的烘干温度为80~120℃,烘干时间为3~6小时。
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