[发明专利]一种石英晶体气敏微量天平气敏薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种污染环境监测材料的制备方法，特别是一种石英晶体气敏微量天平气敏薄膜的制备方法，属于空间污染监测领域。

背景技术

污染是空间环境对航天器影响颇为严重的因素之一，是目前高可靠性、长寿命航天器非常重要的问题，空间污染物会对航天器光学器件、热控涂层等器件性能产生重要影响。通常，污染可简化地定义为任何外来物质的积累。在空间环境试验和在轨飞行中，航天器表面的污染大体可分为分子污染和颗粒污染两类。航天器在轨运行的有效寿命和应用任务的质量和性能保障，均应充分重视和认真对待航天器表面污染问题。对航天器表面污染研究中污染监测、污染控制与清除是两个重要的研究内容。通过航天器污染监测研究，可以对航天器各部分及各阶段的污染量进行预估，便于采取适当的污染控制措施。

目前有各种不同的污染传感器，一般可以包括5种类型的传感器，即温控石英晶体微量天平(TQCM)、石英晶体粒子微量天平(QCPM)、电离规、热涂层热量计和光散射传感器。根据不同的任务，上述几种传感器都有所使用。

微量天平的传感器为石英晶体薄片，与相应的电子学线路组成基本振荡电路，此时振荡频率取决于石英晶体的基准频率(如10MHz、15MHz等)。石英晶体微量天平是由两个相同的石英晶片组成，其中一个密封起来作为基准，另一个暴露在环境中用于检测。通过接收到的晶片振荡频率的变化，来测量沉积在检测用晶片上分子污染的质量。随着沉积在晶片上的污染物质量的增加，石英晶体的振荡频率会发生变化。其工作原理是利用石英晶体共振频率的变化Δf与晶片上质量的增加Δm之间存在以下关系来完成的：

ΔmA=-C2F2Δf]]>

式中：Δm为沉积在晶片上质量的变化，单位为g；A为污染物沉积在晶片上的面积，单位为cm²；Δf为频率的变化，单位为Hz；F为石英晶体微量天平的基频，单位为Hz；C为与石英特性有关的常数，对于切割角为35°18'的P-P石英晶体来说，在25℃时，C＝8.8378×1015Hz·g/cm²。

针对有机气体污染，为提高精度也可以通过对微量天平表面进行改性达到增加污染气体吸附的目的。气敏材料就是随周围气体环境变化而产生相应性能变化的一类功能材料。利用这种材料与相应的电子线路则可组成“电子鼻”，它可以指示气体浓度。本发明利用纳米气敏材料灵敏度高的优势，在石英晶体微量天平表面制备气敏膜层，从而增加污染气体吸附。

发明内容

针对现有技术，本发明提供的一种石英晶体气敏微量天平气敏薄膜的制备方法，是利用纳米气敏材料灵敏度高的优势，在石英晶体微量天平表面制备气敏膜层，从而增加污染气体吸附。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种石英晶体气敏微量天平气敏薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备ZnO晶种液；将Zn²⁺浓度为0.5-1mol/L的ZnO溶胶在室温下静态陈化24h即为ZnO晶种液；

步骤二、在石英晶振片的电极区域的表面涂覆步骤一制备得到的ZnO晶种液，ZnO晶种液的涂覆厚度小于0.05μm，采用红外照射加热方式对涂覆区域加热至300-400℃，保温度0.5-1h，自然冷却，石英晶振片的涂覆区域表面形成ZnO晶种层薄膜；

步骤三、以步骤二获得的形成有ZnO晶种层薄膜的石英晶振片作基底，采用水热生长法在石英晶振片的电极区域的表面形成ZnO气敏薄膜，所得ZnO气敏薄膜的厚度为0.1-2μm，所得ZnO气敏薄膜呈纳米棒阵列。

进一步讲，步骤三中，水热生长法中所用生长溶液的配置步骤是：分别配制浓度均为0.06-0.12mol/L的六次甲基四胺溶液和硝酸锌溶液，超声5～10min，使两种溶液混合均匀，得到Zn²⁺浓度为0.03-0.06mol/L的混合溶液即为生长溶液。采用水热生长法在石英晶振片的电极区域的表面形成ZnO气敏薄膜的步骤是：将基底与水平方向的夹角为70-90°放入生长溶液中，在50-80℃下反应2-4h，取出处理后的基底用去离子水充分清洗，并晾干。