[发明专利]一种表面改性高吸水树脂的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种表面改性高吸水树脂的制备方法。

背景技术

    随着科技的快速发展，各种新材料得到了应用，高吸水树脂是一类具有一定交联度、不溶于水且吸水膨胀的功能高分子材料，能吸收大量的水，目前，已在医疗卫生、农林园艺、食品加工、环境保护、美容化妆、土木建筑、石油开采等领域得到广泛应用。淀粉系高吸水树脂主要是指以淀粉为骨架，通过与其它单体接枝共聚形成的一类高分子材料。淀粉系高吸水树脂除具有合成高吸水树脂的高吸水、强保水的优点外，同时还具有可生物降解的特性，且因淀粉原料来源广泛、种类繁多、产量丰富、价格低廉。由于淀粉是一种多糖，很容易给微生物提供碳源和氮源，所以淀粉系高吸水树脂很容易滋生细菌和霉变，给淀粉系高吸水树脂的使用和存储造成了很大的问题。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种表面改性高吸水树脂的制备方法。

一种表面改性高吸水树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1） 以丙烯酸的质量为基准，称取丙烯酸质量5%～20%放入烧杯中，加入9mL蒸馏水，搅拌均匀后于65~90℃糊化；

（2） 量取5mL 丙烯酸，用KOH溶液配成中和为65%～80% 的中和液，冷却至室温后，倒入已糊化的淀粉中，加入丙烯酸质量0.1%～0.7%的引发剂和丙烯酸质量0.005%~0.05%的交联剂，搅拌至粘稠后，放入65～80℃水浴中反应；取出产品，在烘箱中干燥后，粉碎、过筛、备用；

（3） 称取0.1 g 淀粉接枝高吸水树脂放入烧杯中，添加1mL浓度为2.57~41.04mg／mL的苦参总碱溶液和200mL蒸馏水，充分搅拌后, 放置1d，然后转入烘箱内干燥，粉碎、过筛。

本发明所述的一种表面改性高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述引发剂为过硫酸钾。

本发明所述的一种表面改性高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。

本发明所述的一种表面改性高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述糊化时间为5～30 min。

本发明所述的一种表面改性高吸水树脂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述水浴时间为1～6 h。

本发明所述的一种表面改性高吸水树脂的制备方法，通过对制备工艺的有效改进，使得所制备的高吸水树脂具有抑菌性能，且抑菌性能良好，有效解决淀粉系高吸水树脂在使用和存储过程易滋生细菌和霉变的问题，本发明所述的表面改性高吸水树脂的制备方法工艺简单，节省成本，具有极大的生产推广价值。

具体实施方式

一种表面改性高吸水树脂的制备方法，包括如下步骤：

（1） 以丙烯酸的质量为基准，称取丙烯酸质量5%～20% 放入烧杯中，加入9mL蒸馏水，搅拌均匀后于65~90℃糊化；

（2） 量取5mL 丙烯酸，用KOH溶液配成中和为65%～80% 的中和液，冷却至室温后，倒入已糊化的淀粉中，加入丙烯酸质量0.1%～0.7%的引发剂和丙烯酸质量0.005%~0.05%的交联剂，搅拌至粘稠后，放入65～80℃水浴中反应；取出产品，在烘箱中干燥后，粉碎、过筛、备用；

（3） 称取0.1 g 淀粉接枝高吸水树脂放入烧杯中，添加1mL浓度为2.57~41.04mg／mL的苦参总碱溶液和200mL蒸馏水，充分搅拌后, 放置1d，然后转入烘箱内干燥，粉碎、过筛。

本发明所述的一种表面改性高吸水树脂的制备方法，步骤（2）中所述引发剂为过硫酸钾。步骤（2）中所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。步骤（1）中所述糊化时间为5～30 min。步骤（2）中所述水浴时间为1～6 h。磷酸酯淀粉的磷酸基团会腐蚀淀粉的表面，产生多孔结构，这种表面结构利于液体的进入，所以用较低交联度的磷酸酯淀粉制备的吸水树脂吸水倍率会增大；但是，当交联度较高时，在接枝共聚反应中，由于有更多的磷酸盐基团的存在，阻止了丙烯酸接枝到淀粉链上，限制吸水树脂网络的扩展，因此吸水倍率反而降低。乙酰化二淀粉磷酸酯在淀粉分子链上引入了羰基和羧基，次氯酸钠氧化淀粉在淀粉分子链上引入了酰基，虽然羰基、羧基和酰基都是亲水基团，但是在高吸水树脂交联反应的过程中，对三围空间网状结构的形成并无较大影响。乙酸酯化淀粉同样在淀粉分子链上引入了羰基和羧基，但引入的基团较多，在高吸水树脂交联反应过程中，阻止了丙烯酸接枝到淀粉链上，使得三围空间网状结构的形成受阻，导致制备的高吸水树脂的吸水性能降低。糊化温度对制备高吸水树脂的吸水性能有较大的影响。随着糊化温度的升高，树脂吸水倍率总体上呈现先增大后减小的趋势，当糊化温度为75～80℃时，树脂的吸水倍率最高，为483～508g／g。出现这种情况的原因是由于当温度低于75℃时，随着糊化温度的升高，原先扭曲的淀粉分子链易于伸直，与丙烯酸的接触面积增大，接枝共聚反应容易发生；当糊化温度为75～80℃时，淀粉充分糊化，淀粉分子链伸展达到最大程度，与丙烯酸的接触面积达到最大，所以制备树脂的吸水性能最好；当糊化温度继续升高时，淀粉出现老化，导致树脂的吸水性能下降。从降低能耗，节约成本的角度考虑，糊化温度选择75℃较合适。