[发明专利]利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法有效

专利信息
申请号: 201410707300.3 申请日: 2014-11-28
公开(公告)号: CN105699361B 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 李晓侠;李澍;张亚军;朱丽萍 申请(专利权)人: 承德建龙特殊钢有限公司
主分类号: G01N21/71 分类号: G01N21/71;G01N1/28
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 067201 河北省承德*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 利用 电感 耦合 等离子体 发射 光谱仪 同时 检测 钛铁中 al cu mn si 含量 方法
【说明书】:

发明提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法,包括以下步骤:(1)制备试样溶液;(2)选择元素谱线:根据试样的基体组成选择各元素的最佳分析谱线;(3)绘制标准曲线:配制Al、Cu、Mn、P和Si的标准溶液,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度,绘制标准曲线;(4)检测试样:将试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定各元素所对应的发射光强度,根据标准曲线确定各元素含量。本发明方法所得各元素标准曲线线性关系良好,对各元素含量的测定具有高的准确度和精密度,可用于标准样品和生产试样的分析。

技术领域

本发明属于元素分析领域,涉及一种同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量的方法,尤其涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量的方法。

背景技术

钛可以增加钢铁的耐磨性和抗拉强度,钛铁合金是生产链条钢、锚链钢、造船用钢、不锈钢、电焊条以及电子、军工产品等的重要原料。在石油工业以及汽车制造业中为了满足对钢材性能要求,需要在炼钢过程中加入钛铁等合金元素进行微合金化处理,以改善钢材的结晶结构、改善材料的力学和物理性能。因而无论在合金采购质量控制方面,还是在指导炼钢工艺操作方面,都需要对钛铁合金化学成分进行化验分析。

在检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量的方法中,常用的分析方法是采用硫酸脱水重量法、亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法、EDTA滴定法等化学方法进行测定。而这些方法存在着以下缺点:对Al、Cu、Mn、P和Si各种元素的分析都需要分别制备各元素的溶液,不能联合测定,使得操作复杂繁琐、步骤冗长、耗时耗力、效率低,并且在分析过程中有害化学试剂的使用影响操作人员身体健康,对环境造成二次污染。

CN201410135853中公开了联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法,所述方法包括:在室温环境条件下用浓氢氟酸、浓硝酸和浓过氧化氢消解样品,形成待测溶液;分别配制包括杂质元素和铌元素的系列标准溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对标准溶液进行检测,绘制杂质元素校准曲线和铌元素校准曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液,并结合校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素含量和铌元素含量。本发明的优点包括:能够同时测量铌铁合金中诸如硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡、钒等杂质元素含量和基体元素铌含量。但是此发明在其检测过程中得到的元素标准曲线的相关系数普遍在0.999级别上,不能满足化学分析中所期望的各元素标准曲线相关系数均在0.9999以上的要求,所以需要进一步提高方法的精确度和准确度。

发明内容

本发明针对现有技术的不足,提供了一种同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量的方法,特别是提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量的方法,该方法具有更高的精确度和准确度。

为达到此目的,本发明采用以下技术方案:

本发明提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备试样溶液:将样品置于消解器皿中,在室温下滴加氢氟酸,而后加入王水使其完全溶解,加水稀释定容得到试样溶液;

(2)选择元素谱线:根据试样的基体组成选择各元素的最佳分析谱线;

(3)绘制标准曲线:配制Al、Cu、Mn、P和Si的标准溶液,而后将得到的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度,绘制标准曲线;

(4)检测试样:将步骤(1)所得的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定Al、Cu、Mn、P和Si所对应的发射光强度,根据标准曲线确定Al、Cu、Mn、P和Si的含量;

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