[发明专利]一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法

说明书

技术领域

本发明属于金相检测技术领域，具体涉及一种利用钝化处理+电解浸蚀的方法显示0Cr17Ni4Cu4Nb马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的方法。

背景技术

晶粒尺寸是钢的一项重要参数，晶粒大小直接影响钢的各项性能，因此晶界显示技术是钢的生产研究过程中必不可少的工作。马氏体时效不锈钢具备高强度和耐蚀性，对晶粒度具有严格的要求，因此马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示技术尤为重要。

目前，马氏体时效不锈钢常见的浸蚀剂主要为高氯化铁+盐酸水溶液、硝酸盐酸水溶液、苦味酸+盐酸+酒精溶液、王水甘油和氢氟酸+硝酸水溶液共五种，主要用来显示马氏体组织，晶界显示效果并不理想。特别是经过回火和时效后，晶界显示效果更加不理想。发明专利《一种马氏体马氏体时效不锈钢的金相腐蚀方法》(申请号：201110382713.5)中介绍使用浓硝酸+浓盐酸溶液方法浸蚀晶界，但在晶界显示的同时组织也会显示。因此，探索一种马氏体时效不锈钢的晶界显示方法是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界显示方法，该方法利用钝化处理+电解浸蚀的方法显示马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界，发明中使用的钝化物质、电解液均为体积分数为55％～65％的硝酸水溶液。采用该方法能够解决马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界显示困难的问题，从而在排除组织干扰的情况下，有效、清晰完整地显示晶界。

本发明具体提供了一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，通过试样制备、钝化处理、电解浸蚀三步完成原奥氏体晶界显示，具体步骤如下：

(1)试样制备：首先切取时效态试样，将试样的一个平面磨光后进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干即可；

(2)钝化处理：将经过抛光处理的试样置于体积分数为55％～65％的硝酸水溶液中钝化处理3～5min；

(3)电解浸蚀：将经过钝化处理的试样进行常温电解浸蚀，以不锈钢片作为阴极，钝化试样作为阳极，电解液为步骤(2)中使用的硝酸水溶液，电压控制在5～8V，时间控制在3～5min；电解后将试样冲洗干净后吹干，即可在显微镜下观察到清晰完整且无组织干扰的原奥氏体晶界。

作为优选的实施方式，在步骤(1)试样制备时，将试样的一个平面依次在240#、600#、1000#、2000#金相砂纸上由粗至细磨光，然后使用粒度为W2.5的金刚石抛光液进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干；与此同时，为了防止试样带有的氧化皮在电解浸蚀过程中污染电解液，试样其余面需经过240#金相砂纸磨光。

作为优选的实施方式，步骤(2)钝化处理时将试样置于体积分数为60％的硝酸水溶液中钝化处理4min；步骤(3)电解浸蚀时将电压控制在6V，时间控制在4min。

作为优选的实施方式，在步骤(3)试样电解后先用自来水将试样冲洗干净，再用酒精将试样表面冲洗后吹干。

本发明所述马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述马氏体时效不锈钢为0Cr17Ni4Cu4Nb马氏体时效不锈钢(美国牌号17-4PH)。17-4PH马氏体时效不锈钢，不仅具备马氏体时效钢优良的高强韧性，而且具有不锈钢较好的耐腐蚀性能。

本发明技术构思为：

目前，马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界显示方法通常为化学浸蚀，主要的浸蚀剂都为强酸，如王水甘油、氢氟酸+硝酸水溶液、硝酸盐酸水溶液等。但化学浸蚀易形成浸蚀产物的残留，污染试样表面，造成浸蚀面不清澈。并且氧化速度快，如苦味酸+盐酸+酒精溶液和王水甘油的使用需要丰富的经验和技巧，对于大多初学者来说不易快速掌握。因此，利用电解浸蚀可解决浸蚀产物残留的问题，并且可以通过控制电压参数来控制浸蚀速度。

不锈钢电解液一般为草酸、铬酸、硝酸水溶液等，当以酸性溶液为电解液时将优先显示马氏体组织，而晶界不明显。因此，通过钝化处理可使马氏体组织钝化，进而使晶界比马氏体组织优先显示。

实践表明：使用体积分数为55％—65％的硝酸水溶液作为钝化物质以及电解液，可有效、清晰完整地显示原奥氏体晶界。该方法的优越性主要体现在：钝化处理后，晶界比组织优先显示；无浸蚀产物的残留；电压较低，浸蚀终点易于控制。

附图说明

图1时效态17—4PH马氏体时效不锈钢依次经过60％硝酸水溶液钝化处理4min、6V电压电解浸蚀4min后的照片。

图2时效态17—4PH马氏体时效不锈钢依次经过55％硝酸水溶液钝化处理5min、5V电压电解浸蚀5min后的照片。