[发明专利]利用比色固相萃取检测低浓度银离子的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种利用比色固相萃取检测低浓度银离子的方法。

背景技术

银作为杀菌剂被广泛使用在除臭鞋垫，洗衣机，伤口涂剂和国际空间站饮用水系统。可是，高浓度的银对人体细胞是有害的，会引起头疼、皮肤刺激性、胃疼、器官水肿甚至死亡。另外长期摄取高浓度的银可以导致银质沉着病，一种难以逆转的皮肤灰蓝变色疾病。因此，建立快速、有效的银离子检测方法是十分必要的。常规的银离子仪器检测方法包括原子吸收光谱法、等离子体原子发射光谱法、等离子体-质谱法等，但是这些方法设备昂贵，操作复杂。其他的银离子检测方法如电位滴定法、化学分析法需要大样本检验，有毒物质和带酸性的反应环境，不便于银离子的简单、快速检测。

比色固相萃取技术是一种结合着色剂、固相萃取和分光光度计来定量分析离子浓度的吸收-分光光度技术。该技术利用注射器量取一定体积的样品通过装有固相萃取膜片的试剂分析盒，萃取膜片浸渍有分析物专属的着色剂和用于优化着色剂和分析物络合的添加剂。当样品通过分析试剂盒时，分析物被选择性的吸附在薄膜上并和着色剂发生络合反应。着色剂和分析物生成的络合物引起薄膜的颜色变化，该颜色变化与分析物的浓度呈线性关系。最后，利用便携式分光光度计测量薄膜表面的颜色变化来定量分析分析物浓度。利用比色固相萃取技术检测离子浓度具有简单、快速、痕量分析和微重力状态下测量等优点。但是现有技术中，没有利用比色固相萃取检测低浓度银离子的方法。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中银离子浓度的检测方法设备昂贵，操作复 杂，检测样本大的技术问题，提供一种利用比色固相萃取检测低浓度银离子的方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：

利用比色固相萃取检测低浓度银离子的方法，包括以下步骤：

步骤一、将银离子着色剂溶于有机溶剂中，得到银离子着色剂溶液；

所述银离子着色剂溶液中银离子着色剂的浓度为0.0001-0.0015g/mL；

步骤二、将活性添加剂溶于纯水中，得到活性添加剂溶液；

所述活性添加剂溶液中的活性添加剂的浓度为0.01-0.2g/mL；

步骤三、将固相萃取膜片放置于过滤器的滤膜支撑垫上，量取5-15mL银离子着色剂溶液注入过滤器的漏斗中，利用真空泵产生的压力差使得漏斗中的银离子着色剂溶液通过固相萃取膜片后，更换新漏斗，量取3-10mL的活性添加剂溶液注入上述新漏斗中，再次利用真空泵产生压力差使得新漏斗中的活性添加剂溶液通过固相萃取膜片，固相萃取膜片避光干燥后，得到检测膜片；

步骤四、将检测膜片置于过滤器的支撑垫上，抽取1-10mL待测水溶液注入过滤器中，得到反应后的检测膜片；

步骤五、取出反应后的检测膜片，利用分光光度计测量反应后的检测膜片表面的漫反射光谱，进而完成待测水溶液中银离子浓度的检测。

进一步的，所述步骤一中，银离子着色剂为5-(4-二甲氨基亚苄基)罗丹宁。

进一步的，所述步骤一中，有机溶剂为体积比为1:4的N,N-二甲基酰胺和甲醇的混合溶液。

进一步的，所述步骤二中，活性添加剂为月桂基聚氧乙烯醚30。

进一步的，所述步骤三中，真空泵第一次产生的压力差为38-200torr，真空泵第二次产生的压力差为100-200torr。

更进一步的，所述银离子着色剂溶液通过固相萃取膜片后，真空泵产生的压力差增加到300-500torr，去除残留的银离子着色剂溶液；活性添加剂溶液通过带有银离子着色剂的固相萃取膜片后，真空泵产生的压力差增加到300-500torr，去除残留活性添加剂溶液。

进一步的，所述步骤三中，避光干燥为室温避光干燥时间为12-24h，或者 放置于60°热板上加热干燥30min。

进一步的，所述步骤三得到的检测膜片切割为与过滤器的支撑垫相匹配的形状和尺寸。