[发明专利]硫酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸钠的制备方法，尤其涉及一种利用钠长石制备硫酸的方法。

背景技术

硫酸钠，无机化合物，十水合硫酸钠又名芒硝或元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末，有吸湿性，其外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠主要用于制水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品等。因此，硫酸钠的用途比较广泛，研究硫酸钠的制备是十分必要的。

钠长石是长石的一种，是常见的长石矿物，为钠的铝硅酸盐（NaAlSi₃O₈）。钠长石中含有丰富的钠、铝、硅等成分，但是由于钠长石化学性质比较稳定，一般常温常压下除氢氟酸以外几乎不能被酸碱或氧化剂所分解，使得我国丰富的钠长石资源一直不能得到有效的利用。因此，如何利用钠长石制造硫酸钠是亟待解决的问题。

发明内容

由鉴于此，本发明提供一种硫酸钠的制备方法，以促进钠长石资源的有效利用。

一种硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：

钠长石分解反应：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；

制备氟硅酸溶液：对所述气体生成物中的氟化硅进行水解，得到含有氟硅酸的水解液；

浸取固体残渣：在80℃～100℃下，用体积分数为3%～10％的硫酸溶液浸取所述固体残渣得到酸浸液；过滤，得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液；

制备硫酸钠溶液：采用阳离子交换树脂柱吸附所述酸浸液中的铝离子以去除所述酸浸液中的硫酸铝，处理所述去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为5%～40%的硫酸钠溶液；

制备氟硅酸钠粉体：将所述含有氟硅酸的水解液置于结晶釜中，且使所述氟硅酸的质量百分浓度为8%～20%；边搅拌所述水解液边加入所述质量百分浓度为5%～40%的硫酸钠溶液，且控制所述结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1～1.2：1；所述硫酸钠溶液添加完后，继续搅拌5分钟～20分钟后静置，得到氟硅酸钠浆料；对所述氟硅酸钠浆料依次进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠粉体；

制备硫酸钠晶体：将所述氟硅酸钠粉体和浓硫酸投入煅烧炉中，氟硅酸钠与硫酸的摩尔之比为1：1.05～1.1，在100℃～200℃下反应0.5小时～1小时，产生的气体依次通入一、二级吸收塔吸收，反应后生成残渣的主要成分为硫酸钠并且含有少量二氧化硅，用清水溶解残渣，过滤，并对滤液重结晶得到硫酸钠产品。

基于上述硫酸钠的制备方法，所述钠长石分解步骤包括：在100℃～200℃下对所述钠长石和所述萤石预加热15分钟～30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠、硫酸铝和硫酸铁的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。在该步骤（1）中，所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃，优选为120℃～200℃；所述反应时间优选为2.5小时～4小时。

基于上述硫酸钠的制备方法，所述制备氟硅酸溶液的步骤包括：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将经除尘过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液。

具体地，所述气体反应物经所述一级吸收塔中的吸收液吸收、水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到制备氟硅酸钠粉体的结晶釜中进行反应，其中，所述一级吸收塔中的吸收液为10%～30%的乙醇水溶液；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到所述一级吸收塔中继续吸收；由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔中，被所述二级吸收塔中的吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的吸收液进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述制备氟硅酸钠粉体的结晶釜中进行反应；所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收，其中，所述二级吸收塔中的吸收液为10%～30%的乙醇水溶液；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的所述氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液输送到所述制备氟硅酸钠粉体的结晶釜中进行反应。

基于上述硫酸钠的制备方法，在制备所述硫酸钠溶液的过程中，所述硫酸钠溶液的温度为35℃～60℃。