[发明专利]一种蒙脱土和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的制备方法有效
申请号: | 201410699885.9 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104387521A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 刘治田;代梦琴;张旗;余智;朱诗瑶;王成;王善 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/34 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒙脱土 甲基丙烯酸 复合 改性 丙烯酸酯 乳液 制备 方法 | ||
1.一种蒙脱土和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的制备方法,其特征在于,所述蒙脱土和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液以乳化剂、核单体混合物和壳单体混合物为原料经核壳乳液聚合而成,核单体混合物由软单体、硬单体和有机改性蒙脱土组成,壳单体混合物由软单体、硬单体、交联单体和有机改性蒙脱土组成,制备方法包括以下步骤:
(1)预乳化液的制备:将乳化剂溶解于去离子水中配制成乳化剂水溶液,将乳化剂水溶液分成三份,将核单体混合物和壳单体混合物分别滴加到其中一份乳化剂水溶液中,边滴加边搅拌,在室温下充分搅拌,预乳化0.5~1h,分别制得核单体预乳化液和壳单体预乳化液;将缓冲剂溶解于剩下的一份乳化剂水溶液中,配制得缓冲剂水溶液,将引发剂溶解于去离子水中制成引发剂水溶液;
(2)种子乳液的制备:在反应容器中,在排除空气的条件下,边搅拌边加入缓冲剂水溶液、1/4~3/10体积的引发剂水溶液和2/5~1/2体积的核预乳化液,升温至60~70℃,当乳液出现大量蓝光时,保温30~60min,得种子乳液;
(3)核层聚合:在恒温条件下,向种子乳液中滴加剩余的核预乳化液和1/4~3/10体积的引发剂水溶液,在1~2h内滴完,滴完后升温至70~80℃,保温30~60min,得到核层乳液;
(4)壳层聚合:向核层乳液中加入剩下的引发剂水溶液和壳预乳化液,在1~2h内滴完;滴完后升温至80~85℃,保温30~60min,然后自然冷却至40~50℃,调节体系pH值至7~9,过筛,得蒙脱土和甲基丙烯酸改性丙烯酸酯核壳乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述核单体混合物和壳单体混合物中软、硬单体质量总和的比值为2:3~3:2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述核单体混合物中,软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯,硬单体和软单体的质量比为1:8~1:3,有机蒙脱土的质量分数为原料中全部软、硬单体总质量的0.2~2%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述壳单体混合物中,软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯,交联单体为甲基丙烯酸;硬单体和软单体的质量比为2:1~5:1,交联单体的质量分数为原料中全部软、硬单体总质量的1~10%,有机蒙脱土占原料中全部软、硬单体总质量的0.2~2%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述有机蒙脱土由钠基蒙脱土经表面活性剂CTAB改性制得,所述表面活性剂CTAB与钠基蒙脱土的质量比为(1~2):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按1:3~3:1的质量比组成,所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯硫酸钠或十二烷基硫酸 钠的一种,非离子乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚;所述乳化剂的用量为原料中全部软、硬单体总质量的3~4%,乳化剂水溶液中去离子水的用量为原料中全部软、硬单体总质量的70~90%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠中的一种;所述缓冲剂的用量为原料中全部软、硬单体总质量的0.3~0.4%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种;所述引发剂的用量为原料中全部软、硬单体总质量的0.5~0.8%,引发剂水溶液中去离子水的用量为原料中全部软、硬单体总质量的10%~30%。
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