[发明专利]一种钯掺杂中空多孔二氧化锡微立方体及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201410699544.1 | 申请日: | 2014-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN104483351A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 刘善堂;肖丽;雷鸣;周发武 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学;武汉巨正环保科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00;C01G19/02 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 中空 多孔 氧化 立方体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钯掺杂中空多孔二氧化锡微立方体,其特征在于,在中空多孔二氧化锡(SnO2)微立方体中掺加钯元素,所述微立方体尺寸为1~2μm,壳层由20~50nm的SnO2颗粒组成,厚度为100~200nm。
2.根据权利要求1所述钯掺杂中空多孔二氧化锡微立方体的制备方法,包括以下步骤:
1)制备钯掺杂中空ZnSn(OH)6微立方体:将中空ZnSn(OH)6微立方体超声分散于去离子水中得中空ZnSn(OH)6微立方体悬浮液,向所得悬浮液中滴加钯盐溶液,室温下搅拌0.5~3h;然后,调节溶液pH值至9~12,在室温下持续反应4~12h,经洗涤、干燥,得钯掺杂中空ZnSn(OH)6微立方体;
2)制备钯掺杂的中空多孔二氧化锡微立方体:将步骤1)制得的钯掺杂中空ZnSn(OH)6微立方体置于500~700℃空气气氛中,退火处理3~7h,冷却至室温后,再将所得固体浸入1~3mol/L的稀酸溶液中,室温下搅拌0.5~3h,将所得沉淀洗涤、干燥,得所述钯掺杂中空多孔二氧化锡微立方体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的中空ZnSn(OH)6微立方体的制备方法是:向锌盐和柠檬酸的混合水溶液中加入SnCl4·5H2O的乙醇溶液,在室温下搅拌混合均匀,向得到的混合溶液中加入NaOH固体,室温下持续搅拌1~5h,然后逐滴加入2mol/L的NaOH溶液,持续反应0.5~3h;将反应得到的混合溶液离心分离,经洗涤得中空ZnSn(OH)6微立方体白色沉淀。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述锌盐为ZnCl2或Zn(NO3)2,所述锌盐:柠檬酸:SnCl4·5H2O的摩尔比为1:1:1,锌盐和柠檬酸的混合水溶液与乙醇溶液的体积比为(2~5):1,Zn2+在水溶液中浓度为0.05~1mol/L,Sn4+在乙醇溶液中浓度为0.1~2mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述NaOH固体与SnCl4·5H2O的摩尔比为(8~12):1,所述2mol/L NaOH溶液与SnCl4·5H2O的摩尔比为(10~50):1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述中空ZnSn(OH)6微立方体悬浮液中,中空ZnSn(OH)6微立方体的含量为0.01~1mol/L。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钯盐溶液为Na2PdCl4或Pd(NO3)2溶液,钯盐:SnCl4·5H2O的摩尔比为(0.5~1.5%):1。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述稀酸溶液为HCl或HNO3溶液,所加稀酸与钯掺杂中空ZnSn(OH)6微立方体的摩尔比为(10~60):1。
9.根据权利要求1所述的钯掺杂中空多孔二氧化锡微立方体作为气体敏感材料的应用。
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