[发明专利]一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片

说明书

技术领域

本发明涉及制备的MoO₂纳米片的领域，具体地讲，涉及一种MoO₂纳米片的制备方法及MoO₂纳米片。

背景技术

MoO₂产品的制备主要有水热法与化学气相沉积法，其中水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。在MoO₂的水热法制备中，常用钼酸铵或三氧化钼作为前体再以还原剂辅助在高温高压的环境下反应一到多天，然后离心，清洗多次，最后放置于真空环境下在100摄氏度下烘干得到MoO₂产品。化学气相沉积法(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的：两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。在MoO₂产品的制备中，有以下几种做法，1.用钼粉在真空炉中加高温至1100度，通入氩气制备。2.有用MoO₃粉末为前驱体利用乙二醇作为还原剂制备。3.以及利用碳(并不是旋涂在基底上)与MoO₃粉末分别置于不同坩埚中利用高温使其升华反应再沉积于基底上制备MoO₂，值得一提的是这种方法极难成功，即成功率极低。

同类型主要产品有水热法制备的MoO₂和CVD法制备的MoO₂。水热法制备的产品大小均匀度不够，且极易氧化，而水热法本身操作步骤繁琐，在制作工程中需要控制温度和压强，温度、压强都对产品影响大，且不易控制，并在清洗过滤时会浪费掉大量的产品。气相沉积法(CVD)虽然有人制备出MoO₂,但要么不易在基底上生长即成功率极低，要么生长的不纯净。此为现有技术的不足之 处。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种MoO₂纳米片的制备方法及MoO₂纳米片，制备成功率高，分布均匀，简单易行。

本发明采用如下技术方案实现发明目的：

一种MoO₂纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取1g-10g还原氧化石墨烯溶于20ml无水乙醇中，在磁力搅拌机中充分搅拌1小时，然后旋涂在长度和宽度均为1cm的单晶硅上；

(2)取0.5g-3g MoO₃粉末放入钢玉舟中；

(3)旋涂后的单晶硅面朝MoO₃粉末放置但不直接接触MoO₃粉末；

(4)将单晶硅和钢玉舟放入高温炉恒温区中，并通入氮气N₂；

(5)将高温炉加热到850摄氏度并保持2小时，自然降温至室温。

作为对本技术方案的进一步限定，步骤(1)中所述单晶硅上的旋涂层厚度为250nm-500nm。

作为对本技术方案的进一步限定，其特征在于，步骤(3)中旋涂后的所述单晶硅与MoO₃粉末的距离不超过3cm。

作为对本技术方案的进一步限定，其特征在于，步骤(4)中氮气N₂的通入速度为0.2L/min。

作为对本技术方案的进一步限定，其特征在于，步骤(5)高温炉以5摄氏 度每分钟的升温率升至850摄氏度。

作为对本技术方案的进一步限定，所述还原氧化石墨烯重量为1g，MoO₃粉末重量为0.5g。

作为对本技术方案的进一步限定，所述还原氧化石墨烯重量为5g，MoO₃粉末重量为2g。

作为对本技术方案的进一步限定，所述还原氧化石墨烯重量为10g，MoO₃粉末重量为3g。

本发明还公开了一种MoO₂纳米片，其特征在于，采用上述方法制备的MoO₂纳米片。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明的方法简单易行，在常压下制备，容易控制，成功率极高，能够达到90％以上；制作完成后无需清洗过滤，不会造成浪费；产品型为纳米片状，分布均匀、产品不易氧化，产品精度极高，适宜推广应用。

附图说明

图1为本发明的反应装置结构示意图。