[发明专利]一种乙酸锰母液的铁离子去除工艺

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂的回收再利用领域，尤其涉及一种在回收乙酸锰母液中的铁离子去除工艺。

背景技术

    乙酸锰是制备聚酯切片、PTA、对苯二甲酸和冰乙酸等化合物的反应中的催化剂，在企业的实际生产过程中，催化剂乙酸锰不会发生变化，为了提高催化剂的利用率，节省成本，反应过程中得到的乙酸锰母液需要重复套用到反应体系中，但是在反应体系过程中，乙酸锰母液中的二价铁离子不断的富集，且当母液中的二价铁离子于0.01%，乙酸锰母液就不能再次投入到反应体系中，过多的二价铁离子会影响反应的进程。因此过多的二价铁离子导致乙酸锰催化剂母液的失活。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种操作简单，除铁离子效率高的乙酸锰母液的铁离子去除工艺。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种乙酸锰母液的铁离子去除工艺，所述的工艺需要将乙酸锰母液依次经过预调游离酸→调节锰含量→搅拌氧化→持续保温→过滤后得产品母液，其详细的操作步骤如下：

1）将乙酸锰母液投入到反应釜中，依次缓慢加入锰片和去离子水，使得乙酸锰母液中的游离酸的质量的百分含量为0.1%～0.05%，乙酸锰母液中锰的质量分数为6.0%～7.0%，得到预处理的乙酸锰母液；

2）将步骤1）中得到的预处理的乙酸锰母液中加入双氧水，边加边搅拌，得到氧化后的乙酸锰母液；

3）将步骤2）中得到氧化后的乙酸锰母液煮沸，煮沸完成后，持续保温2～5h；

4）将步骤3）中得到的乙酸锰母液经过过滤，过滤完成后得到的滤液为产品母液。

本发明所述的步骤2）中，加入的双氧水的质量为预处理的乙酸锰母液质量的6%～10%，由于考虑到产品的生产成本，过少的双氧水则影响乙酸锰母液的处理效果，过多的双氧水则成本较高，在这个范围内，既可以快速高效氧化二价铁离子，又节约成本。

本发明所述的步骤1）中的乙酸锰母液为铁离子含量大于0.01%的乙酸锰母液。

本发明所述的步骤3）中持续保温操作中，保温温度为60～80℃；保温反应主要是为了方便氢氧化铁的析出，提高其析出的效率，过低的温度降低了氢氧化铁的析出效率，过高的温则容易造成副反应的发生。

本发明的优点在于：本发明工艺简单，操作方便，针对连续反应过程中的乙酸锰母液进行铁离子去除的处理，铁离子去除效率高，得到的母液中铁离子的含量远远低于0.01%，可以直接投入到反应过程体系中用做催化反应，节约资源，整体过程中不产生环境污染，减少了企业的生产成本，提高了企业生产的经济效益。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。

实施例1：

取100g乙酸锰母液，测得其中锰含量9.0%、铁0.0079%、游离酸≤1.0%；

加入80g去离子水，缓慢加入18g双氧水（30%）（为稀母液质量的10%），边加边搅拌，二价铁被氧化为三价铁，煮沸后75℃保温3.5h，三价铁变为氢氧化铁沉淀并絮凝，过滤。滤纸上有明显棕黄色滤渣。

得到的滤液中的锰含量6.28，三价铁0.0007%。

实施例2：

取100g乙酸锰母液，测得其中锰含量9.0%、铁0.0079%、游离酸≤1.0%；

加入80g去离子水，缓慢加入14g双氧水（30%）（为稀母液质量的8%），边加边搅拌，二价铁被氧化为三价铁，煮沸后80℃保温2h，三价铁变为氢氧化铁沉淀并絮凝，过滤；滤纸上有明显棕黄色滤渣。

得到的滤液中的锰含量4.87，三价铁0.00055%。

实施例3：

取100g乙酸锰母液，测得其中锰含量9.0%、铁0.0079%、游离酸≤1.0%；

加入80g去离子水，缓慢加入11g双氧水（30%）（为稀母液质量的6%），边加边搅拌，二价铁被氧化为三价铁，煮沸后60℃保温4.5h，三价铁变为氢氧化铁沉淀并絮凝，过滤。滤纸上有明显棕黄色滤渣。

得到的滤液中的锰含量5.92，三价铁0.0011%。

实施例4：

取355g乙酸锰母液，测得其中锰含量9.0%，铁0.0079%；

加入333g去离子水，缓慢加入69g双氧水（30%）（为稀母液质量的10%），边加边搅拌，二价铁被氧化为三价铁，煮沸后65℃保温4h，三价铁变为氢氧化铁沉淀并絮凝，过滤；滤纸上有明显棕黄色滤渣。