[发明专利]一种2-（3-氰基-4-羟基）苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201410681986.3 | 申请日： | 2014-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN104478824A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 李卓才;李苏杨 | 申请（专利权）人： | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 羟基 苯基 甲基 噻唑 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，合成路线为：
包括以下步骤：
(1)原料1与硫化试剂反应生成化合物2，化合物2与2-氯乙酰乙酸乙酯反应生成化合物3；
(2)化合物3与乌洛托品反应生成化合物4；
(3)化合物4还原生成化合物5。
2.根据权利要求1所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化试剂为硫氢化钠或硫代乙酰苯胺。
3.根据权利要求1所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料1生成化合物2所用溶剂为甲醇、乙醇或DMF。
4.一种权利要求3所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料1生成化合物2所用溶剂为DMF。
5.根据权利要求1所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中化合物3与乌洛托品在酸性条件下反应生成化合物4。
6.根据权利要求5所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述酸性条件为反应中加入乙酸、三氟乙酸或其混合物。
7.根据权利要求1所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原反应试剂为盐酸羟胺和甲酸钠。
8.根据权利要求1所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原反应试剂为硼氢化钠。
9.根据权利要求1所述的芳2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原反应试剂为三乙酰基硼氢化钠。
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