[发明专利]一种甲壳素中重金属的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检测方法领域，涉及一种重金属的检测方法，特别是涉及甲壳素中重金属的检测方法。

背景技术

甲壳素广泛存在于甲壳纲虾、蟹的甲壳中，昆虫的甲壳，真菌的细胞壁和植物的细胞壁中。甲壳素，(C8H13O5N)n，又称甲壳质，几丁质。 化学名称为聚N-乙酰葡萄糖胺。甲壳素是自然界生物合成量仅次于纤维素的天然高分子，其分子结构是由2-乙酰氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄聚糖和2-氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄聚糖以β-1,4糖苷键连接而成的二元线型聚合物，是自然界唯一大量存在的碱性阳离子聚多糖。

甲壳素由于其生物来源以及加工过程，可能会导致甲壳素中重金属的大量富集。这些重金属的存在对甲壳素的下游加工产生较大的危害。尤其是汞和镉的污染。汞对人体有较大的危害，会摄入至人体内在某些器官内大量聚集。过多的摄入会导致中毒症状的发生，例如急性肠胃炎、肾功能衰竭、头痛、失眠、记忆力衰退等情况产生。对甲壳素中汞和镉的精确检测，可以让人们准确的了解到甲壳素中重金属的浓度，为下一步取出重金属残留提供一个准确的依据。

 

发明内容

要解决的技术问题：在被重金属严重污染的海域内捕获的虾蟹类水产品种中重金属含量较高，在将蟹壳等加工为甲壳素后，其中仍然含有汞和镉的残留，对甲壳素中重金属进行检测的方法较少，同时也缺乏较高的准确度，本发明的目的是提供一种用于甲壳素中重金属检测的方法。

技术方案：本发明公开了一种甲壳素中重金属的检测方法，所述的甲壳素中重金属的检测方法步骤如下：

（1）将甲壳素研磨为300目-350目的粉末，将甲壳素粉末用25wt%-40wt%的硫酸溶液、20wt%-30wt%的醋酸溶液、15wt%-30wt%的盐酸溶液，浸泡12h；

（2）将步骤（1）浸泡后的甲壳素和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，进行高温消解，先将温度升高为155-175℃，高温消解1h，升高温度至225-245℃，再高温消解3h；

（3）测定消解后的甲壳素中汞和镉的浓度，检测方法为原子吸收光谱法，检测方法具体数据如下：

汞测定波长为323nm，镉测定波长为334nm；灯电流为4-6mA；狭缝为0.4-0.6mm；

升温程序：首先升高温度至干燥温度为105-115℃，干燥2min；再按照30℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为740-770℃，保持温度不变10min；再按照20℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1400-1430℃，保持温度不变2min，再升高温度至1800℃后保持20s，冷却；

（4）分别将汞和镉的标准品配制为标准溶液，将标准溶液与测定样品溶液均进行原子吸收光谱测定，并根据数值计算甲壳素中的汞和镉的含量。

优选的，所述的一种甲壳素中重金属的检测方法，测定时300目-350目的甲壳素粉末用量为2g-10g。

优选的，所述的一种甲壳素中重金属的检测方法，将25wt%-40wt%的硫酸溶液的用量为25-40g、20wt%-30wt%的醋酸溶液用量为10-16g、15wt%-30wt%的盐酸溶液用量为8-20g。

优选的，所述的一种甲壳素中重金属的检测方法，高温消解时，先将温度升高为165℃，高温消解1h，升高温度至235℃，再高温消解3h。

优选的，所述的一种甲壳素中重金属的检测方法，灯电流为5mA。

优选的，所述的一种甲壳素中重金属的检测方法，狭缝为0.5mm。

优选的，所述的一种甲壳素中重金属的检测方法，升温程序中首先升高温度至干燥温度为110℃，干燥2min；再按照30℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为750℃，保持温度不变10min。

优选的，所述的一种甲壳素中重金属的检测方法，再按照20℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1420℃，保持温度不变2min，再升高温度至1800℃后保持20s，冷却。

有益效果： 本发明的甲壳素中重金属的检测方法中在对甲壳素进行酸解时，加入了硫酸、醋酸、盐酸。有效的促进了重金属离子的溶出。并且对干燥温度、灰化温度和原子化温度进行了优化，检测方法具备了良好的准确度。本发明的检测方法的回收率在96.1%至104.3%，相对标准偏差在0.9%-6.3%。

 

具体实施方式

实施例1