[发明专利]一种甲壳素中重金属的检测方法有效
申请号: | 201410681727.0 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104406924A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 熊开胜;张海防;谢建庭 | 申请(专利权)人: | 苏州东辰林达检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 215101 江苏省苏州市吴*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲壳素 重金属 检测 方法 | ||
1. 一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法步骤如下:
(1)将甲壳素研磨为300目-350目的粉末,将甲壳素粉末用25wt%-40wt%的硫酸溶液、20wt%-30wt%的醋酸溶液、15wt%-30wt%的盐酸溶液,浸泡12h;
(2)将步骤(1)浸泡后的甲壳素和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,进行高温消解,先将温度升高为155-175℃,高温消解1h,升高温度至225-245℃,再高温消解3h;
(3)测定消解后的甲壳素中汞和镉的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,检测方法具体数据如下:
汞测定波长为323nm,镉测定波长为334nm;灯电流为4-6mA;狭缝为0.4-0.6mm;
升温程序:首先升高温度至干燥温度为105-115℃,干燥2min;再按照30℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为740-770℃,保持温度不变10min;再按照20℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1400-1430℃,保持温度不变2min,再升高温度至1800℃后保持20s,冷却;
(4)分别将汞和镉的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子吸收光谱测定,并根据数值计算甲壳素中的汞和镉的含量。
2. 根据权利要求1所述的一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法中测定时300目-350目的甲壳素粉末用量为2g-10g。
3. 根据权利要求1或2所述的一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法中将25wt%-40wt%的硫酸溶液的用量为25-40g、20wt%-30wt%的醋酸溶液用量为10-16g、15wt%-30wt%的盐酸溶液用量为8-20g。
4. 根据权利要求1 所述的一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法中高温消解时,先将温度升高为165℃,高温消解1h,升高温度至235℃,再高温消解3h。
5. 根据权利要求1 所述的一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法中灯电流为5mA。
6. 根据权利要求1 所述的一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法中狭缝为0.5mm。
7. 根据权利要求1 所述的一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法中升温程序中首先升高温度至干燥温度为110℃,干燥2min;再按照30℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为750℃,保持温度不变10min。
8. 根据权利要求1 所述的一种甲壳素中重金属的检测方法,其特征在于,所述的甲壳素中重金属的检测方法中再按照20℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1420℃,保持温度不变2min,再升高温度至1800℃后保持20s,冷却。
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