[发明专利]一种聚铝碳硅烷的合成方法有效
申请号: | 201410675079.8 | 申请日: | 2014-11-24 |
公开(公告)号: | CN104327274A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 谢征芳;王军;宋永才;王浩;简科;邵长伟;苟燕子 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 陈亚琴;宁星耀 |
地址: | 410073 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚铝碳 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将软化点为50~100 ℃的聚碳硅烷置于反应器中,反应系统内抽真空,再用惰性气体置换反应系统内气体至常压,重复≥2次,加入有机溶剂溶解,得组分a;
(2)在惰性气体气氛保护下,室温下将步骤(1)所得组分a加入到卤化铝中,搅拌,程序升温至130~145 ℃,反应6~14 h,得组分b;
(3)在步骤(2)所得组分b中加入格氏试剂或有机锂试剂,在130~145 ℃下,反应6~12 h,得组分c;
(4)将步骤(3)所得组分c过滤,将滤液程序升温至400~450 ℃,保温0.5~6 h,然后减压蒸馏,冷却至室温,即得聚铝碳硅烷。
2.根据权利要求1所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述卤化铝的量为聚碳硅烷的3~15 wt%。
3.根据权利要求2所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述卤化铝的量为聚碳硅烷的6~10 wt%。
4.根据权利要求1~3之一所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述格氏试剂为RMgX,所述有机锂试剂为RLi,其中,R为C原子数≤10的饱和烃基、不饱和烃基或芳香基团,X为Cl、Br或I;格氏试剂或有机锂试剂的加入量为卤化铝摩尔数的1~3倍。
5.根据权利要求1~3之一所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,所述减压蒸馏的温度为360~380 ℃,压力为-0.1 MPa,时间为1~2h。
6.根据权利要求4所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,所述减压蒸馏的温度为360~380 ℃,压力为-0.1 MPa,时间为1~2h。
7.根据权利要求1~3之一所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述聚铝碳硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
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