[发明专利]三氧化二铝负载磷酸铷与氧化铷复合物对醛酮氢转移的催化作用在审
申请号: | 201410657234.3 | 申请日: | 2014-11-18 |
公开(公告)号: | CN105664984A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 阳卫军;黄云敬;孙宝帅;李永进 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18;B01J27/28;C07C29/14;C07C33/46;C07C33/22;C07C41/26;C07C43/23;C07C29/143;C07C31/12 |
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地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 负载 磷酸 复合物 醛酮氢 转移 催化 作用 | ||
1.本发明涉及三氧化二铝负载磷酸铷与氧化铷复合物的新型氢转移催化剂的制备及应用。其中三者的摩尔配比为Al2O3:Rb3PO4:Rb2O=(10-50):(1-30):(0-10)。催化剂的比表面积为100-700m2/g,平均孔径5-200nm。该催化剂是醛酮还原的高效催化剂,能够在非常温和的条件下使醛酮结构的化合物加氢还原成相应的醇。催化剂可以重复使用。
2.根据权利要求1所述Rb3PO4与Rb2O的摩尔比为9:(0-10)时其协同效果好,催化性能最优。减少氢氧化铷的用量至Rb3PO4与Rb2O的摩尔比为9:(0-2)时都可以制备出催化效果优异的氢转移催化剂。
3.根据权利要求1所述三氧化二铝的用量可以适当变化,在三氧化二铝与(磷酸铷+氧化铷)的摩尔比为5:(2-4)时,所制得的新型催化剂催化效果好。
4.根据权利要求1所述催化剂的制备,是以1-10%的蔗糖为模板剂,在硝酸铝和磷酸铷的混合溶液中滴加氢氧化铷,控制pH值5.0-5.5,把生成复合沉淀物静置陈化5-24小时。过滤,把沉淀物先在110-120℃烘干,再把干燥物在空气流中以2-5℃/min的速率升温至600℃,并恒温2-5h,最终得到所述的复合催化剂。其中的氧化铝为γ晶型,磷酸铷与氧化铷的配合,可以显著提高固体催化剂的稳定性,催化剂的抗吸水性好,重复使用性好。
5.根据权利要求1所述催化剂的用量约为反应物的0.5-58%(质量百分比),具体可以根据实际催化反应进行调整,当反应温度介于醛酮底物的溶、沸点之间时催化剂的用量少,反应时间短。在常温下反应较为缓慢,催化剂的加量适当增多。
6.失效的催化剂在5-10%的氢氧化铷溶液中浸泡后,再在600℃马弗炉中灼烧5小时,催化剂的催化活性又会恢复。
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