[发明专利]一种提升反应安全性的高产率聚苯醚制造方法

权利要求书

1.一种提升反应安全性的高产率聚苯醚制造方法，包括:

a)准备一氧化聚合反应槽，且槽内设有一兼具抽气、排气及搅拌功能的磁轴封搅拌器；

b)在所述氧化聚合反应槽内使用2,6-DMP、以双酚改质的2,6-DMP或以烯基酚改质的2,6-DM与反应溶剂混合溶解成PPE反应液；其中，所述反应溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的其中一种或其混合物，且所述反应溶剂浓度限定在溶剂爆炸浓度下限；

c)加入含C₁～C₆醇和表面表面活性剂的铜-胺配位化合物催化剂；

其中，2,6-DMP:铜离子的重量比介于500～5000；C₁～C₆醇:铜离子的重量比介于5～1000；表面活性剂:铜离子的重量比介于1～200；

d)输入氧气且限定气相氧气浓度低于反应溶剂的限氧浓度(LOC)，或再进一步使用氮气为惰性气体；

e)启动磁轴封搅拌器使氧气均匀分散于PPE反应液中；

f)在压力为2～60公斤/平方公分及反应温度为-10～80℃下，进行氧化聚合反应，反应时间为0.5至16小时；

g)反应完成后对PPE粗产物滤除铜金属与移除溶剂后，取得高产率PPE产物。

2.如权利要求1所述的高产率聚苯醚制造方法，其中，所述以双酚改质的2,6-DMP是由2,6-DMP与四甲基双酚A(TMBPA)、四甲基双酚F(TMBPF)、四甲基双酚(TMBP)或4-溴化-2,6-二甲基酚(BDMP)共聚改质制得。

3.如权利要求1所述的高产率聚苯醚制造方法，其中，所述以烯基酚改质的2,6-DMP由2,6-DMP与2-丙烯基-6-甲基苯酚(AMP)或2-丁烯基-6-甲基苯酚(BMP)共聚改质制得。

4.如权利要求1-3中任一项所述的高产率聚苯醚制造方法，其中，所述铜-胺配位化合物催化剂的胺，取自一级胺、二级胺或三级胺，或其混合物。

5.如权利要求1-3中任一项所述的高产率聚苯醚制造方法，其中，所述铜-胺配位化合物催化剂的铜离子，取自氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜或氧化亚铜，或其混合物。

6.如权利要求1-3中任一项所述的高产率聚苯醚制造方法，其中，所述铜-胺配位化合物催化剂的卤离子来源，选自氢氯酸、氢溴酸、氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜、4-溴-2,6-二甲基酚、氯化氢或溴化氢。

7.如权利要求1-3中任一项所述的高产率聚苯醚制造方法，其中，所述氧气取自空气、纯氧或纯氧与惰性气体混合物。

8.如权利要求1-3中任一项所述的高产率聚苯醚制造方法，其中，步骤g)是使用螯合剂水溶液萃取铜离子，且所述螯合剂取自乙二胺四乙酸(Ethylenediaminetetraacetic acid)、次氨基三乙酸(Nitrilotriacetic acid)或其盐类。