[发明专利]一种痕量三嗪类除草剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种痕量三嗪类除草剂的检测方法。

背景技术

三嗪类除草剂是一类通过影响光合作用抑制杂草的农药，广泛用于清除玉米、大豆、高粱等农作物的杂草。在20世纪50年代三嗪类除草剂被推出，我国从上世纪80年代开始使用，近年来已经成为农业生产主要除草剂品种之一。由于其性质稳定，并且能够稳定存在于农作物中，多种农产品已经检测出三嗪类除草剂的残留。研究表明，三嗪类除草剂易导致癌症、新生儿畸形以及影响内分泌系统。

植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物，是从植物的果实、种子、胚芽等部位提取得到的油脂，如大豆、花生、橄榄、椰子及玉米。残存在植物不同部位的三嗪类除草剂会在压榨植物油的过程中累积到植物油中，进而影响人体健康。欧盟已对多种农产品中三嗪类除草剂的最大残留标准进行限量，其中对于油料种子的限量为50～100ng/g。因此，有必要提出一种有效的方法应对植物油中痕量三嗪类除草剂的提取及检测。

常见的三嗪类除草剂提取方法有液-液提取法、固相萃取法、冷冻沉淀法、基质固相分散法、超临界流体萃取法、磁性固相萃取等方法。也可以多种提取方法以联用，以得到更好的净化效果。但很多方法都存在操作复杂、耗时长及有机试剂用量大等缺点。因此，开发出一种操作简单、节省时间、低有机试剂消耗的前处理方法，有利于植物油中三嗪类除草剂的富集及分析。

目前，常用的检测三嗪类除草剂的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法及毛细管电泳等方法。色谱法及色谱-质谱联用技术是目前应用最为广泛的一类检测方法。

因此，如何实现痕量三嗪类除草剂的高灵敏、高重现、易操作及低成本的检测的方法，是目前急需解决的关键性技术问题。

发明内容

发明所要解决的技术问题是，提供一种检测痕量三嗪类除草剂的色谱方法。

本发明采用的具体技术方案如下：

一种痕量三嗪类除草剂的检测方法，将1毫升待测样品与7毫升正己烷混合后摇匀，得到待测液；向所述待测液中加入70～110微升1-己基-3-甲基咪唑氯化铁盐，超声分散3～7分钟；超声分散后向待测液中加入200～500毫克羰基铁粉，振摇30秒后用磁铁磁性分离，得到吸附铁粉；向所述吸附铁粉中加入二次蒸馏水和弱极性有机试剂，振摇30秒后分层，将上层试剂转移至试管中，用氮气吹干，加入200微升乙腈振摇30秒，得到进样溶液；用超快速液相色谱仪测定所述进样溶液的色谱图，根据色谱峰面积A与三嗪类除草剂浓度c的回归方程定量分析待测样品中三嗪类除草剂的浓度；所述弱极性有机试剂为石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯；弱极性有机试剂、二次蒸馏水及待测样品的体积比为1～5:3:2。

所述超快速液相色谱仪色谱条件为：流动相分别为乙腈和水；梯度洗脱程序：0～10min，水的体积分数从80％减少到70％；10～18min，水的体积分数从70％减少到40％；18～25min，水的体积分数从40％增大到80％；流速为1.0mL/min；进样体积为10μL；检测波长为220nm；当待测样品中含有氰草津时，所述回归方程为A₁＝190.0c-120.2(r＝0.9994)，线性范围10.0～1000.0ng/g；当待测样品中含有敌草净时，所述回归方程为A₂＝401.1c-502.0(r＝0.9992)，线性范围10.0～1000.0ng/g；当待测样品中含有密草通时，所述回归方程为A₃＝460.2c+3100(r＝0.9995)，线性范围10.0～1000.0ng/g。

所述回归方程通过下述方法得到：将氰草津、敌草净和密草通加标浓度分别为10，25，50，100，200，500，750，1000ng/g的样品，进行前处理，用超快速液相色谱仪测定进样溶液的色谱图，进行定量分析；不同浓度下，根据三种三嗪类农药的色谱峰面积A与浓度c建立回归方程。

本发明的三嗪类除草剂的检测方法针对痕量三嗪类除草剂进行检测，样品的前处理方式简单，使用绿色环保的1-己基-3-甲基咪唑氯化铁盐作为萃取溶剂，环境友好；线性范围为10.0～1000.0ng/g，线性范围广；线性相关系数大于0.9990，线性关系良好；灵敏度高，检出限为2.6～2.9ng/g，定量限为8.7～9.7ng/g，精密度高，相对标准偏差小于10％，重现性良好；实际样品测定回收率良好，适用于痕量三嗪类除草剂的定量检测，具有良好的应用前景。

附图说明