[发明专利]一种痕量三嗪类除草剂的检测方法

权利要求书

1.一种痕量三嗪类除草剂的检测方法，其特征是，将1毫升待测样品与7毫升正己烷混合后摇匀，得到待测液；向所述待测液中加入70～110微升1-己基-3-甲基咪唑氯化铁盐，超声分散3～7分钟；超声分散后向待测液中加入200～500毫克羰基铁粉，振摇30秒后用磁铁磁性分离，得到吸附铁粉；向所述吸附铁粉中加入二次蒸馏水和弱极性有机试剂，振摇30秒后分层，将上层试剂转移至试管中，用氮气吹干，加入200微升乙腈振摇30秒，得到进样溶液；用超快速液相色谱仪测定所述进样溶液的色谱图，根据色谱峰面积A与三嗪类除草剂浓度c的回归方程定量分析待测样品中三嗪类除草剂的浓度；所述弱极性有机试剂为石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯；弱极性有机试剂、二次蒸馏水及待测样品的体积比为1～5:3:2。

2.根据权利要求1所述一种痕量三嗪类除草剂的检测方法，其特征是，所述超快速液相色谱仪色谱条件为：流动相分别为乙腈和水；梯度洗脱程序：0～10min，水的体积分数从80％减少到70％；10～18min，水的体积分数从70％减少到40％；18～25min，水的体积分数从40％增大到80％；流速为1.0mL/min；进样体积为10μL；检测波长为220nm；当待测样品中含有氰草津时，所述回归方程为A₁＝190.0c-120.2，r＝0.9994，线性范围10.0～1000.0ng/g；当待测样品中含有敌草净时，所述回归方程为A₂＝401.1c-502.0，r＝0.9992，线性范围10.0～1000.0ng/g；当待测样品中含有密草通时，所述回归方程为A₃＝460.2c+3100，r＝0.9995，线性范围10.0～1000.0ng/g。

3.根据权利要求1所述一种痕量三嗪类除草剂的检测方法，其特征是，所述回归方程通过下述方法得到：将氰草津、敌草净和密草通加标浓度分别为10，25，50，100，200，500，750，1000ng/g的样品，进行前处理，用超快速液相色谱仪测定进样溶液的色谱图，进行定量分析；不同浓度下，根据三种三嗪类农药的色谱峰面积A与浓度c建立回归方程。