[发明专利]一种低温快速化学镀三元合金镍‑钼‑磷的化学镀液

说明书

技术领域

本发明涉及材料表面处理领域中的镍-钼-磷三元合金化学镀，特别是用表面化学处理方法对金属材料表面进行镍-钼-磷三元合金改性的化学镀液配方。

背景技术

三元合金镍-钼-磷镀层比二元合金镍-磷镀层更加优异，化学镀三元合金镍-钼-磷，目前在集成电路铜互连领域，燃料电池铝合金双极板表面改性等领域有很好的应用前景。在燃料电池中，采用铝合金作为双极板材料，取代石墨电极材料，可以大幅度减轻燃料电池重量和体积，然而铝合金耐蚀性差和铝表面由于氧化会引起高的接触电阻。如果在铝合金表面化学镀镍-钼-磷三元合金镀层，可以提高铝的耐蚀性和导电性。镍-钼-磷镀层在集成电路铜互连领域可用于扩散阻挡层，防止铜扩散到二氧化硅中，对提高硅基集成电路的可靠性非常重要。镍-钼-磷三元合金镀层在电磁性能方面尤为突出，镍-钼-磷合金镀层应用于记忆元件和电阻方面效果很好，例如，可以应用在太阳能电池领域中陶瓷表面金属化，制备导电良好的薄层电阻。因此，镍-钼-磷三元合金镀层是一种理想的功能材料。

目前，采用化学镀制备镍-钼-磷合金镀层具有操作简单，能够在复杂表面获得均匀厚度镀层的能力，使化学镀成为在这些领域制备镍-钼-磷镀层的唯一技术。然而，目前的化学镀镍-钼-磷三元合金工艺也存在制备时，镀液操作温度比较高，镀层沉积速度慢等缺点。

化学镀三元合金镍-钼-磷工艺是在化学镀二元合金镍-磷的基础上发展起来的。其中金属钼的引入，通常是通过加入适量的钼酸盐来获得，而钼酸盐是化学镀二元合金镍-磷的稳定剂，这样化学镀三元合金镍-钼-磷的沉积速度通常较低，一般在每小时几百个纳米至几千个纳米左右。为了提高沉积速度，人们想出了很多办法，例如在柠檬酸钠体系加入一些能配位钼的辅助配位剂，或是采用非等温装置等等。目前，普遍使用的是以柠檬酸钠作为配位剂的镀液体系，存在镀液操作温度高（85℃-95℃），镀液成分复杂，并且镀速低的问题。有专利报道添加一些稀土元素可以降低温度和提高镀速，但同样存在镀液操作温度仍较高（65℃-85℃），镀液组成复杂，成本偏高等问题。

本发明，通过采用稳定常数较小的焦磷酸钠体系，并加入三乙醇胺作为加速剂来提高沉积速度和镀液操作温度，同时加入硫酸铵作为缓冲剂来获得稳定的镀速。目前，通过选择合适的配位剂焦磷酸钠，同时加入加速剂三乙醇胺和缓冲剂硫酸铵，就可以获得低温和快速的化学镀三元合金镍-钼-磷的化学镀液还没有报道。

发明内容

发明目的：

本发明提供一种以焦磷酸钠作为配位剂，同时用三乙醇胺作为加速剂，以硫酸铵作为缓冲剂的化学镀三元镍-钼-磷化学镀液配方。其目的在于解决目前在化学镀三元合金镍-钼-磷的技术存在的镀液温度高，沉积速度低，结晶粗大，镀液稳定性差等问题。

技术方案：

一种低温快速化学镀三元合金镍-钼-磷的化学镀液，其特征在于：该化学镀液配方如下：

硫酸镍：26-36克/升，

次磷酸钠：26-36克/升，

钼酸钠：0.2-1.5克/升，

配位剂：30-70克/升，

加速剂：10-20mL/L，

缓冲剂：5-40克/升，

氨水：1-15mL/L，

pH ：8.0-9.5，

温度：55-75℃，

加水至规定体积。

所述配位剂为焦磷酸钠。

所述加速剂为三乙醇胺。

所述缓冲剂为硫酸铵。

优点及效果：

本发明具有如下优点和有益效果：

本发明镀液温度明显降低，现有技术一般在85-95℃，本发明只有55-75℃；沉积速度显著提高，现有技术在此条件下镀速极低，一般不到1微米/小时。而本发明可以达到10微米/小时左右。扫描电镜结果表明：镀层结晶细小，致密；耐蚀性测试表明镀层耐蚀性能优异。结合力测试表明，镀层与基体结合力良好。化学镀液稳定性好，室温贮存30天仍可使用，镀层质量良好。本发明不添加稀土，镀液配制简单，可以降低镀液的成本。本发明化学镀液可广泛应用于化学镀的工艺中。

附图说明：

图1为化学镀三元合金镍-钼-磷镀层的扫描电镜图；

图2为化学镀三元合金镍-钼-磷镀层的能谱分析图。

具体实施方式：

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不受实施例的限制。