[发明专利]喹羟酮的化学合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种喹羟酮的化学合成工艺。

背景技术

喹羟酮的化学合成工艺至少包括抽滤、沉淀、洗涤、过滤等过程。在目前的喹羟酮合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的喹羟酮成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种喹羟酮的化学合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的喹羟酮产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的喹羟酮的化学合成工艺，包括以下步骤：

（1）将14.3g邻硝基苯胺溶于50g甲醇中，加入24.3g的70％氢氧化钠水溶液，在0-15℃下继续搅拌，慢慢滴入107g次氯酸钠水溶液，滴加完毕后在0-15℃下继续搅拌2小时，分去水相。得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液，加水洗涤，过滤，得苯并呋咱-1-氧化物；

（2）将14.2g的苯并呋咱-1-氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中，让该溶液在室温下静置，收集沉淀，干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物，用甲醇重结晶可得纯品；

（3）将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物溶于20ml1，6-二氧六环中溶解，加入3g水杨醛,25-90℃，缓慢倒入4ml二乙胺，颜色逐渐变为褐色，再倒入水中，终止反应，沉淀析出，抽滤，得到粗产品，丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。

本发明提供的喹羟酮的化学合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备喹羟酮工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的喹羟酮的化学合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的喹羟酮的化学合成工艺，包括以下步骤：

（1）将14.3g邻硝基苯胺溶于50g甲醇中，加入24.3g的70％氢氧化钠水溶液，在15℃下继续搅拌，慢慢滴入107g次氯酸钠水溶液，滴加完毕后在15℃下继续搅拌2小时，分去水相。得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液，加水洗涤，过滤，得苯并呋咱-1-氧化物；

（2）将14.2g的苯并呋咱-1-氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中，让该溶液在室温下静置，收集沉淀，干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物，用甲醇重结晶可得纯品；

（3）将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物溶于20ml1，6-二氧六环中溶解，加入3g水杨醛,90℃，缓慢倒入4ml二乙胺，颜色逐渐变为褐色，再倒入水中，终止反应，沉淀析出，抽滤，得到粗产品，丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。

喹羟酮的化学合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。