[发明专利]一种可紫外光固化耐黄变环氧丙烯酸酯及其制备方法在审
申请号: | 201410632414.6 | 申请日: | 2014-11-12 |
公开(公告)号: | CN104447325A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 林星星;颜极 | 申请(专利权)人: | 洞头县恒立印刷材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/24;C09D7/12;C09D11/00;C09J11/00 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿;汤时达 |
地址: | 325700 浙江省温州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 光固化 耐黄变环氧 丙烯酸酯 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种可紫外光固化耐黄变环氧丙烯酸酯及其制备方法。
背景技术
紫外光固化树脂是一种分子量相对较低的感光性树脂,具有可以进行光固化反应的基团,如各类不饱和双键或环氧基等。在光固化最终的产品各组分中,紫外光固化树脂是光固化的主体,它的性能基本决定了固化后材料的主要性能,因此,紫外光固化树脂的合成和选择无疑是光固化产品配方设计的重要环节。
自从80年代初我国紫外线光固化(UV)开始研究,到95年才真正进入我国,所有的产品和原材料都依靠进口。然而在这近二十年的时间里;紫外线光固化行业得到迅速的发展,根据中国辐射固化协会不完全统计,到2012年底中国紫外线光固化产值每年的增长率都超过20%。由于这几年紫外线光固化行业应用的范围在不断的拓宽,技术在不断的成熟,以及社会各界人士对环保的日益重视,对经济效益的关注,对能源的节约,使光固化的优势得以明显的体现。有专家预测在今后的这几年中UV行业的年增长率最少15%。由于树脂是影响产品最终性能的最重要成份,因此该产业的大力发展自然而然对光固化树脂从数量和品种上要求会更多。现有光固化树脂品种主要有环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸、聚酯丙烯酸酯等、聚醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化聚丙烯酸酯等等,这些现有的紫外光固化树脂有些户外耐候性差,易黄变,不耐高温,限制了其使用范围,在合成反应中所用原料中有带有苯环结构的环氧树脂,有价格非常昂贵的脂环族环氧树脂。
发明内容
本发明针对以上问题,提供一种可紫外光固化耐黄变环氧丙烯酸酯及其制备方法。
本发明的发明目的通过以下方案实现:
一种可紫外光固化耐黄变环氧丙烯酸酯,通过以下方法制备得到:
第一步将二元酸酐、丙烯酸羟基酯或甲基丙烯酸羟基酯、催化剂、抗氧剂及阻聚剂加到反应器内,开始搅拌加热升温,反应器内物料温度控制在95~100℃,直到反应器内物料的酸值达到要求时,降温。
第二步当反应器物料的温度降到80℃时,停止降温,后加入丙烯酸缩水甘油酯酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯及催化剂;继续加热反应器内的物料,温度控制在108~112℃,直到反应器物料的酸值≤5mgKOH/g时,抽真空30分钟,降温并加入阻聚剂。
第三步当反应器内物料温度降到70℃时,过滤出料。
一种可紫外光固化耐黄变环氧丙烯酸酯,二元酸酐为丁二酸酐、戊二酸酐中的一种或两种;所述丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种;所述甲基丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三羟甲丙烷二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯中的一种或几种;所述丙烯酸缩水甘油酯又称丙烯酸-2,3-环氧丙基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯又称甲基丙烯酸-2,3-环氧丙基酯;所述催化剂为三乙胺、N,N-二甲基苄胺、苄基三乙氯化胺、四丁基溴化胺、三苯基磷中的一种或几种;所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、特丁基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚中的一种或几种;所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、亚磷酸三苯酯、次磷酸中的一种或几种。
一种可紫外光固化耐黄变环氧丙烯酸酯,第一步添加的催化剂的量与第二步添加的催化剂的量一致。
一种可紫外光固化耐黄变环氧丙烯酸酯的制备方法,
第一步将二元酸酐、丙烯酸羟基酯或甲基丙烯酸羟基酯、催化剂、抗氧剂及阻聚剂加到反应器内,开始搅拌加热升温,反应器内物料温度控制在95~100℃,直到反应器内物料的酸值达到设计要求时,降温。
第二步当反应器物料的温度降到80℃时,停止降温,后加入丙烯酸缩水甘油酯酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯及催化剂;继续加热反应器内的物料,温度控制在108~112℃,直到反应器物料的酸值≤5mgKOH/g时,抽真空30分钟,降温并加入阻聚剂。
第三步当反应器内物料温度降到70℃时,过滤出料。
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