[发明专利]脲醛树脂的合成工艺在审
| 申请号: | 201410626538.3 | 申请日: | 2014-11-10 |
| 公开(公告)号: | CN105646807A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
| 发明(设计)人: | 张晶 | 申请(专利权)人: | 青岛首泰农业科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G12/12 | 分类号: | C08G12/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脲醛树脂 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种脲醛树脂的合成工艺。
背景技术
脲醛树脂是尿素与37%甲醛水溶液在酸或碱的催化下可缩聚得到的线性脲醛低聚物,工业上以碱作催化剂,95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为1.5~2.0,以保证树脂能固化。反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与氨基进一步缩合,得到可溶性树脂,如果用酸催化,易导致凝胶。在目前的脲醛树脂合成过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的脲醛树脂成品纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高,不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种脲醛树脂的合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的脲醛树脂产品纯度大,适合工业化生产。
本发明提供的脲醛树脂的合成工艺,包括以下步骤:
(1)将甲醛加入反应釜中,用盐酸溶液调整pH值至2~2.5;
(2)当反应釜内温度升至40~45℃时,加入阻聚剂;
(3)当反应釜内温度升至52±2℃时,第一次加入尿素;
(4)当反应釜内温度升至77±2℃时,第二次加入尿素,控制反应釜内温度在88~92℃之间;
(5)第三次加入尿素;
(6)当反应釜内物质粘度为17~19s时,以氢氧化钠溶液终止反应,并调整PH值至7.5~8.0后,第四次加入尿素;
(7)保持反应釜内温度为90℃以内20分钟后,第五次加入尿素,并保持反应釜内温度为75±2℃20~30分钟;
(8)通水使反应釜内温度降至45±2℃,调整pH值至7.5~8.0,出料。
本发明提供的脲醛树脂的合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备脲醛树脂的工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的脲醛树脂的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的脲醛树脂的合成工艺,包括以下步骤:
(1)将甲醛加入反应釜中,用盐酸溶液调整pH值至2.5;
(2)当反应釜内温度升至45℃时,加入阻聚剂;
(3)当反应釜内温度升至54℃时,第一次加入尿素;
(4)当反应釜内温度升至79℃时,第二次加入尿素,控制反应釜内温度在92℃之间;
(5)第三次加入尿素;
(6)当反应釜内物质粘度为19s时,以氢氧化钠溶液终止反应,并调整PH值至7.5后,第四次加入尿素;
(7)保持反应釜内温度为90℃以内20分钟后,第五次加入尿素,并保持反应釜内温度为77℃20分钟;
(8)通水使反应釜内温度降至47℃,调整pH值至8.0,出料。
脲醛树脂的合成工艺,无需繁琐的反应后处理,工序简单可行,而且对环境友好无污染,反应条件温和,实现了产品的工业化生产。
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