[发明专利]一种油水界面法制备钛酸锆的方法

说明书

技术领域

本发明属于钛酸锆制备领域，特别涉及一种油水界面法制备钛酸锆的方法。

背景技术

由氧化锆(ZrO₂)和氧化钛(TiO₂)合成的钛酸锆(ZrTiO₄)材料是一种重要的电子陶瓷材料,具有极低的介电损耗、较高的介电常数和品质因数以及良好的频率,温度稳定性,是制备电容器、压电传感器以及微波介电谐振器的优选材料。ZrTiO₄材料还具有良好的高温性能,其熔点约为1900℃,因而ZrTiO₄材料优良的耐高温性能在高温结构材料领域中可以得到很好的运用。同时，ZrTiO₄相对于TiO₂以及ZrO₂来说其催化性能也得到了进一步的提升。

目前，见诸报道的纳米ZrTiO₄的制备方法主要有烧结法、溶胶-凝胶法等。水热法操作不方便，需要大量的物理操作，并且需添加各种添加剂导致最后的产物不纯，同时烧结的温度过高(>1500℃)。溶胶-凝胶法的原料成本高，不利于大规模工业化生产，在高温下作热处理时会使颗粒快速团聚，反应时间过长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种油水界面法制备钛酸锆的方法，该方法具有操作方法简单、重复性好，反应条件易控，温度要求较低等特点。

本发明的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，包括：

(1)室温条件下，将氧氯化锆溶液以及钛酸四丁酯滴加到油酸钠水溶液中，加入环己烷，搅拌，得到混合溶液；其中，氧氯化锆溶液、油酸钠水溶液、环己烷的体积比为1:2:4；

(2)将混合液倒入反应釜中，加入NaOH溶液调节pH，保持油水比例为1:1，在160～180℃下反应24～18h后洗涤，分离油相，洗涤离心，干燥得到初步产物，焙烧即得钛酸锆ZrTiO₄。

所述步骤(1)中的氧氯化锆溶液的浓度为0.5M；油酸钠水溶液的浓度为1.0M。

所述步骤(1)中的氧氯化锆、钛酸四丁酯和油酸钠的摩尔比为1:1:2。

所述步骤(1)中的搅拌时间为2-3h。

所述步骤(2)中的NaOH溶液的浓度为0.5M。

所述步骤(2)中的洗涤离心具体为：先用无水乙醇洗涤，在10000-12000rpm下离心分离5-10min后去除上清液；再用去离子水洗涤，在10000-12000rpm下离心分离10-15min后去除上清液，如此循环无水乙醇-去离子水洗涤3-5次；最后用无水乙醇洗涤，在10000-12000rpm下离心分离10-15min。

所述步骤(2)中的干燥温度为50-60℃。

所述步骤(2)中的焙烧温度为200℃～600℃，焙烧时间为2.5h。

有益效果

(1)本发明具有操作方法简单、重复性好，反应条件易控，温度要求较低等特点；

(2)实验原料价格低廉，经济性好，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为实施例1所得的钛酸锆颗粒的XRD；

图3为实施例2所得的钛酸锆颗粒的XRD；

图4为实施例3所得的钛酸锆颗粒的XRD；

图5为实施例3所得的钛酸锆颗粒的TEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

(1)称取1.5222g油酸钠，45℃溶解于10ml的去离子水中。待油酸钠完全溶解后加入0.5mol/L氧氯化锆溶液5ml，得到沉淀，同时向体系内加入0.88ml钛酸四丁酯，再向体系中加入20ml的环己烷，室温下磁力搅拌2h，至水相无色透明、油相乳白色，转移至100ml高压水热反应釜。

(2)称取0.5g的氢氧化钠溶于10ml的去离子水中，滴加到反应釜中(体系中油水体积比1:1)。

(3)将反应釜置于鼓风干燥箱内，在160℃条件下反应24h。