[发明专利]一种制备β-二醇的方法有效
申请号: | 201410613825.0 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN105622345B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 王瑞璞;谢伦嘉;曾佳;马京生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/145;B01J23/72;B01J23/755 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;陈伟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种制备β-二醇的方法,包括在加氢催化剂存在和固定床反应条件下将β-二酮与氢气接触反应,反应压力为0.3~1.5MPa;
所述β-二酮结构式为其中R1和R2为C1~C5的烷基;
所述加氢催化剂为非贵金属催化剂;所述加氢催化剂包括金属组分和载体,所述金属组分在催化剂中的重量含量为5~50%;所述金属组分选自Fe、Co、Ni、Cu、Ag、Mo和W中的一种或几种;所述载体选自二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化镁、硅酸盐和硅铝酸盐中的一种或几种;所述加氢催化剂比表面积为100~400平方米/克,孔体积为0.5~0.9毫升/克,最可几孔径为3~20nm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属组分为Cu和/或Ni;所述载体选自二氧化硅、二氧化钛或氧化铝。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属组分在催化剂中的重量含量为10~50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述载体在催化剂中的重量含量为50~95%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述载体在催化剂中的重量含量为50~90%。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述反应温度为100~250℃。
7.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述反应温度为130~200℃;反应压力为0.5~1MPa。
8.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述β-二酮的质量空速为0.1~2h-1;氢气与β-二酮的摩尔比为10~200:1。
9.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述β-二酮的质量空速为0.2~1h-1;氢气与β-二酮的摩尔比为20~80:1。
10.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述β-二酮以10~100%的体积含量与溶剂混合进料,所述溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或几种。
11.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述β-二酮以40~60%的体积含量与溶剂混合进料,所述溶剂为叔丁醇和/或仲丁醇。
12.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述β-二酮选自2,4-戊二酮、2,4-己二酮、2,4-庚二酮或3,5-庚二酮。
13.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述β-二酮为2,4-戊二酮。
14.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,反应前将加氢催化剂在还原气氛下进行预处理。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述的还原气氛为氢气或氢气与惰性气体的混合气。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述氢气的体积百分数为10~100%。
17.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,预处理温度为150~550℃;预处理时间为2~50h。
18.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,预处理温度为200~500℃;预处理时间为6~20h。
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