[发明专利]一步溶剂热法快速制备锂离子电池负极材料的方法

说明书

技术领域

本发明是关于电化学领域的电池负极材料，更加具体地说，特别涉及快速制备单分散介孔材料的方法。

背景技术

能源是21世纪世界经济发展的三大支柱之一。随着经济和社会的发展，传统化石燃烧趋于消耗殆尽，寻找新的能源替代石油等传统污染环境的能源是一个发展大势所趋。近年来，锂离子电池发展迅猛，具有众多优点。目前广泛应用于锂电池负极材料多为石墨等碳材料，但在充放电过程中，相对锂电位较低有固态电解质膜的形成，且会有锂枝晶的形成，使此类锂离子电池存在重大安全隐患，而TiO₂作为负极材料，可以将充放电电压控制在1V以上可以有效抑制SEI膜的生长，提升了电池的安全性能。另外，TiO₂结构稳定，充放电过程体积变化小，基本是零应变材料，能承受充放电过程中的应力，从而有较长的循环寿命。单分散介孔TiO2亚微米球由Chen等^[1]人以十六胺做结构导向剂、通过溶胶-凝胶和溶剂热法相结合的方法合成，被本课题组用于锂离子电池负极^[2]，证明其有在锂离子电池中有应用的价值，但Chen等人所使用的合成方法步骤繁琐又耗时长，所以有必要开发一种新的方法来合成介孔亚微米球。此专利中我们开发了一步溶剂热法快速合成了不同尺寸的介孔TiO₂亚微米球。

[1]Chen D,Huang F,Cheng Y B,et al.Mesoporous Anatase TiO2 Beads with High Surface Areas and Controllable Pore Sizes:A Superior Candidate for High‐Performance Dye‐SensitizedSolar Cells[J].Advanced Materials,2009,21(21):2206-2210.

[2]Zhu K,Tian J,Liu Y,et al.Submicron-sized mesoporous anatase TiO 2 beads with a high specific surface synthesized by controlling reaction conditions for high-performance Li-batteries[J].RSC Advances,2013,3(32):13149-13155.

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速制备单分散介孔亚微米TiO₂球锂离子电池负极材料的方法。在扣式2032电池中极片活性物质含量超过10mg的条件下，5C(850mA/g)下充放电循环100次，仍能保持100mAh/g以上的可逆容量。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一步溶剂热法快速制备锂离子电池负极材料的方法，按照下述步骤进行：

步骤1，将0.5-3质量份十六胺溶于150体积份乙醇中，加入0.1-5.0体积份质量百分数为25％的浓氨水，剧烈搅拌下，加入1-5体积份钛酸四异丙酯，将上述反应液转移至高压反应釜中，100-300摄氏度下反应1-12h；

步骤2，待高压反应釜冷却至室温20—25摄氏度后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干；

步骤3，将烘干的样品在300-800摄氏度下锻烧2h，即得到用作锂离子电池负极材料的亚微米级的单分散介孔TiO₂球。

在上述技术方案中，1质量份为1克，1体积份为1毫升。

在上述技术方案中，所述步骤1中，反应时间优选4—6小时。

在上述技术方案中，所述步骤3中，锻烧温度优选为500摄氏度。

利用日本理学公司，型号D/MAX-2500的XRD仪器进行分析，从图中可以看出所合成的物质是锐钛矿型TiO2。利用日本日立扫描电镜,型号S-4800进行测试，从图片中可以看出单个球的尺寸大小约为200nm。在LAND CT2001A电池测试系统上测试，活性物质的量：12.1mg，100次循环后容量仍在100mAh g^-1以上。

与现有技术相比，本发明可在12h内即合成了大小非常均匀的单分散的介孔TiO₂亚微米球，且可以通过控制反应条件来控制其大小、比表面积等，并且将其用于锂离子电池负极，在极片活性物质质量超过10mg，电流密度850mA/g下充放电循环，容量100mAh/g以上。

附图说明