[发明专利]一种高效液相色谱填料的制备方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱填料的制备方法，依次包括以下步骤：

A、正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷的合成

正三十醇与催化量的三乙烯二胺溶解于甲苯中，向其内滴加3-异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷，30～45min内滴加完毕，然后加热回流；

B、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基键合硅胶的制备

将经过活化及干燥处理的硅胶加入反应器中，在机械搅拌下加热回流，然后真空抽滤，依次用甲苯、四氢呋喃、乙醇、乙醇-水、水、甲醇洗涤，然后真空干燥，得到氨基甲酸酯嵌入型三十烷基键合硅胶。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于三乙烯二胺的用量为正三十醇用量的5～10%摩尔当量，3-异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷的用量为正三十醇用量的90～100%摩尔当量。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅胶的干燥条件为在真空条件下，温度为100～150°C，时间为6～12h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述真空抽滤洗涤所用的甲苯、四氢呋喃、乙醇、乙醇-水、水、甲醇的温度依次为100～110°C、50～60°C、70～80°C、70～80°C、70～80°C、60～70°C。

5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述乙醇-水中乙醇和水的体积比为2:1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述甲苯均经金属钠干燥处理。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述3-异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷的烷氧基为丙氧基、乙氧基或甲氧基。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤B真空干燥温度为50～70°C，时间为4～8h。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A和步骤B所述加热回流的时间均为24-48h。