[发明专利]贵金属/介孔碳催化剂的制备方法、由此获得的催化剂及其用途无效
申请号: | 201410593108.6 | 申请日: | 2014-10-29 |
公开(公告)号: | CN104368337A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 陈伟;王振财;王琦;黄剑楠;陆娜;朱婕;黄少铭 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/46;C07C15/14;C07C1/32;C07C43/205;C07C41/30;C07C49/782;C07C45/68;C07C255/50;C07C253/30 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 王春伟;刘继富 |
地址: | 325000*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 贵金属 介孔碳 催化剂 制备 方法 由此 获得 及其 用途 | ||
1.一种纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将选自钯、铑、钌或其任意组合的贵金属前驱体配制成溶液;
(2)将含有贵金属前驱体的溶液加入到介孔碳CMK-3中,然后进行干燥;
(3)将干燥后的粉末用容器盛放,放入盛有能够产生氨的物质的器皿中,在30-90℃的温度下在密闭环境中进行水解反应,然后干燥得到固体粉末,所述能够产生氨的物质选自氨水、碳酸氢铵溶液、亚硫酸铵溶液、尿素溶液、碳酸铵溶液、甲酰胺溶液、乙酰胺溶液;
(4)将所得固体粉末在惰性气氛下进行高温煅烧,得到纳米贵金属/介孔碳催化剂。
2.如权利要求1所述的纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中溶液的浓度范围为0.05摩尔/升~0.2摩尔/升,优选地所述贵金属为钯。
3.如权利要求1所述的纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中钯的负载量为0.5重量%~20重量%,优选地在步骤(2)中在干燥之前进行搅拌,其中搅拌时间优选为2-20小时、更优选为12小时,并且干燥温度优选为30-80℃、更优选为50℃,干燥时间优选为6小时~36小时。
4.如权利要求1所述的纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中水解反应的时间为1小时~6小时,反应温度优选为60℃;干燥温度优选为30-80℃、更优选为50℃;干燥时间优选为6小时~36小时、更优选为12小时;所述能够产生氨的物质优选为氨水。
5.如权利要求1所述的纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中煅烧的温度为300℃~600℃,优选地步骤(4)中煅烧的时间为1小时~10小时,装载固体粉末的器具优选为瓷舟,所述惰性气体优选选自氮气、氦气、氩气或其组合,更优选为氩气。
6.如权利要求1所述的纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于,贵金属纳米晶的粒径为0.5纳米~50纳米。
7.如权利要求1所述的纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于,贵金属前驱体包括贵金属的硝酸盐、贵金属的氯化物、贵金属的醋酸盐、乙酰丙酮贵金属化合物、贵金属的氢氧化物、贵金属的硫酸盐,氯贵金属酸的铵盐、碱金属盐,二氯二氨合贵金属、二氯四氨合贵金属中的至少一种,优选为硝酸钯、氯化钯、醋酸钯、乙酰丙酮钯、氢氧化钯、硫酸钯、氯钯酸铵、氯钯酸钾、氯钯酸钠、二氯二氨钯、二氯四氨钯中的至少一种。
8.如权利要求1所述的纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于,溶解贵金属前驱体的溶剂包括水、盐酸、苯甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、氯仿中的至少一种。
9.通过权利要求1~8之一的高分散纳米贵金属/介孔碳催化剂的制备方法制得的纳米贵金属/介孔碳催化剂。
10.根据权利要求9的纳米贵金属/介孔碳催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用。
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