[发明专利]交联剂、其制备方法与用途,及二氧化碳响应聚合物在审
申请号: | 201410591796.2 | 申请日: | 2014-10-29 |
公开(公告)号: | CN105585669A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 王洪波;袁迎雪 | 申请(专利权)人: | 襄阳新叶生物科技有限公司 |
主分类号: | C08F261/04 | 分类号: | C08F261/04;C08F222/22;C07C219/08;C07C213/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 刘焓 |
地址: | 441004 湖北省襄樊*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联剂 制备 方法 用途 二氧化碳 响应 聚合物 | ||
1.一种交联剂,其特征在于,该交联剂为具有结构式(I)的化合物,
2.权利要求1所述的交联剂的制备方法,其特征在于,首先,于45~60℃ 下,在碱的存在下,将1,4-二溴-2,3-丁二醇与过量的二乙胺在极性溶液中反应生 成1,4-二二乙胺基-2,3-丁二醇;然后,于8~12℃下,在三乙基胺的存在下,将 1,4-二二乙胺基-2,3-丁二醇与甲基丙烯酰氯在无水碳酸二甲酯中反应生成。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)0℃下,于去离子水中,将碱溶解,得到碱溶液;随后将二乙胺加入 到碱溶液中,5~20分钟后,再将1,4-二溴-2,3-丁二醇加入到碱溶液中混合,得 到第一反应液;
(2)将第一反应液置于45~60℃下,反应7~12小时,得到含有1,4-二二 乙胺基-2,3-丁二醇的反应液;
(3)将含有1,4-二二乙胺基-2,3-丁二醇的反应液进行减压浓缩,将所得固 体残渣溶解于碳酸二甲酯中,过滤,收集滤液,再将滤液进行减压浓缩,得到 纯化的1,4-二二乙胺基-2,3-丁二醇;
(4)于碳酸二甲酯中溶解三乙基胺和步骤(3)所得1,4-二二乙胺基-2,3- 丁二醇,得到混合液,后在氮气氛围下,将混合液降温至8~12℃,再将甲基丙 烯酰氯的碳酸二甲酯溶解液加入至混合液中,搅拌反应7~12小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)之后还包 括如下步骤:
(5)将步骤(4)所得溶液过滤,收集滤液,将滤液去除三乙胺后进行氧 化铝柱层析。
5.根据权利要求2至5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碱选自 氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、叔丁醇钾、四甲基氢氧化铵、氢化钠或氢化 钾。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的反应温度 为50℃。步骤(4)的反应温度为10℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的碱、二 乙胺和1,4-二溴-2,3-丁二醇的摩尔比为(1.5~3):(2~5):1,其中,步骤(1) 中的碱、二乙胺和1,4-二溴-2,3-丁二醇的摩尔比优选为2.5:4:1。
8.权利要求1所述的交联剂在制备二氧化碳响应聚合物中的用途。
9.一种二氧化碳响应聚合物,其特征在于,由聚乙烯醇和权利要求1所述 的交联剂反应形成。
10.根据权利要求9所述的聚合物,其特征在于,该聚合物的制备方法包 括如下步骤:
(1)于甲苯中,将交联剂和引发剂溶解,得到有机液,其中,所述引发剂 为偶氮二异丁腈,所述交联剂和所述引发剂的摩尔比为10:1;
(2)将聚乙烯醇溶解于水中,得到水溶液;
(3)将有机液和水溶液混合后,在氮气氛围下将所得混合液加热至80℃,反应 4小时。
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