[发明专利]用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法

权利要求书

1.一种用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1）收集氨纶预聚体样品，选择足量有代表性的校正集样品，用化学滴定法检测样品中异氰酸酯基的质量浓度；

2）样品预处理后，测定校正集样品的近红外光谱谱图，扫描范围9000～4000 cm^-1波段，并进行光谱预处理后，与化学滴定法测得的该样品中异氰酸酯基含量相关联，采用偏最小二乘法建立校正模型；

3）测定待测氨纶预聚体样品的近红外光谱谱图，采用与步骤二中相同的光谱预处理方法处理所得谱图，将预处理后得到的吸光度值代入步骤二的校正模型，得到待测氨纶预聚体样品中异氰酸酯基含量。

2.根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于，所述校正集样品个数大于50。

3.根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于，所述用于近红外扫描的氨纶预聚体样品的质量浓度为2.0%-3.0%，溶剂是二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于，所述的样品预处理，是离心脱泡、预热至45±0.5℃。

5.根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于，所述的近红外光谱图的测定方法是使用Thermo公司AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪，采用透射方式，液体池专用检测通道，每个样品扫描32次取平均得到。

6.权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于，所述的步骤1）中的化学滴定法的检测条件是：

样品制备：将1 g氨纶预聚体溶于25 mL乙酸乙酯和10 mL二正丁胺的混合溶液中；

滴定剂：0.5 M HCl；

质量浓度计算公式：NCO%=(V-V₁)×c_HCl×42.02×100%/m 

其中，V—空白消耗盐酸的体积（L）；

V₁—样品消耗滴定剂的体积（L）；

m—样品质量（g）。

7.根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于，所述的近红外光谱谱图的预处理的方法为一阶导数法或Norris导数平滑滤波技术。

8.根据权利要求1或7所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于，所述的预处理后谱图的最佳建模波段确认为4690-4539 cm^-1、6236-5881 cm^-1、8917-8364 cm^-1三个光谱检测范围。