[发明专利]混合稀土料液的萃取除杂方法与系统

说明书

技术领域

本发明涉及混合稀土料液的萃取除杂方法与系统，其利用溶剂萃取的方法深度去除混合稀土料液的杂质元素铁、铝。 

背景技术

在稀土分离行业，针对混合稀土原料，现采用盐酸溶解、水解除杂、水解渣重溶回收稀土的传统工艺溶解离子型混合稀土原料(氧化物或碳酸盐)。 

该工艺操作繁杂、能耗高、过滤困难、稀土直收率低。 

尤其是，杂质铝的去除不完全，随同稀土料液一同进入萃取体系，一方面直接影响各种分离产品的质量，另一方面导致萃取过程容易产生乳化现象，从而影响设备处理能力。 

在产品溶液中，铝含量的控制方法往往需用草酸沉淀法去除。另外，由于杂质元素铝的存在，稀土产品的后续加工也十分不利。 

迄今为止，在稀土分离企业，一直未能解决这一难题。 

发明内容

本发明的目的是提供一种混合稀土料液的萃取除杂方法与系统，可在混合氯化稀土料液中去除铁、铝杂质。 

为此，根据本发明的一个方面，提供了一种混合稀土料液的萃取除杂方法，其特征在于： 

除杂前料液配制：酸度控制在0.15-0.25N，搅拌均匀，至少陈放48小时； 

有机相配制：酸性萃取剂A浓度为0.5-0.7M；或者，20％萃取剂A、20％辅助试剂B、60％磺化煤油； 

稀土料液萃取除铁、铝：操作过程在搅拌桶中完成，搅拌均匀，并有一定的搅拌强度；萃取除杂相比(有机相/料液):1-3/1，根据混合稀土原料中铁、铝含量决定(铁、铝含量越高，相比越大)，反应温度25℃(最好大于25℃)；边搅拌边加入按计算值确定的固体皂化剂碳酸氢铵；用固体给料机在8小时内均匀加完计算量的碳酸氢铵；加完后继续搅拌60分钟，澄清8小时；除杂后水相用过滤器过滤。 

优选地，在盐酸溶解及过滤步骤，将混合稀土碳酸盐或氧化物盐酸溶解完全到酸度0.2N，趁热过滤除机械杂物；滤好的稀土溶液转移到储液桶待配料(优选保温在40℃以上)。 

优选地，在稀土料液配制步骤，将酸度0.15-0.25N的酸溶好的稀土料液加交换盐酸，根据储液桶的有效体积V_料，计算加入交换盐酸的体积V_交；料液泵循环或搅拌均匀，取样化验稀土浓度、杂质铁、铝含量，然后，该桶配制好的料液存放48小时以上；加入交换盐酸的体积V_交＝V_料*0.20/N_交。 

优选地，稀土料液萃取除铁、铝时将消耗的皂化剂碳酸氢铵用量为以下三项之和：中和料液中过量的H⁺所消耗的碳酸氢铵：料液体积(升)*0.20*0.079(kg)；中和萃取铁离子时产生的H⁺所消耗的碳酸氢铵：料液体积(升)*料液中铁的含量(克/升)÷55.85*3*0.079(kg)；中和萃取铝离子时产生的H⁺所消耗的碳酸氢铵：料液体积(升)*料液中铝的含量(克/升)÷27*3*0.079(kg)，再选择过量30-40％。 

优选地，在稀土料液萃取除铁、铝步骤，根据搅拌桶的有效体积在搅拌桶内加入配制好的并存放48小时以上的稀土料液和未皂化有机相，开动搅拌，用固体给料机在480分钟内均匀加完计算量的碳酸氢铵。 

优选地，加完后，继续搅拌60分钟，澄清8小时，水相过滤后得到合格稀土料液；有机相集中用萃取槽连续反萃，空白有机相循环使用，反萃水相集中草酸沉淀回收稀土。 

优选地，除完铁、铝后的稀土料液清澈，呈玫瑰红颜色，pH4.5-5，可直接进P507萃取体系进行萃取分离。 

根据本发明，将稀土原料在常温下盐酸分解至酸度0.2N，过滤除去机械杂质，然后实施混合稀土料液的萃取除杂。除杂后，稀土料液中铁、铝含量均小于300mg/l；稀土直收率大于或等于97％，其余稀土与铁、铝一起，这部分稀土可以草酸沉淀回收。 

根据本发明除杂，混合稀土氯化物溶液可达到以下指标： 

1.稀土直收率：≥97％。(稀土直收率＝合格料液稀土金属量/酸溶后除杂前稀土金属量×100％)； 

2.合格稀土料液中杂质含量(料液稀土浓度：1.3M)：Fe＜20mg/l，Al＜300mg/l； 

3.除杂过程中使用的试剂对后续萃取工序及产品质量没任何影响。 

根据本发明的一个方面，提供了一种混合稀土料液的萃取除杂系统，其特征在于，包括