[发明专利]混合稀土料液的萃取除杂方法与系统有效

专利信息
申请号: 201410587948.1 申请日: 2014-10-28
公开(公告)号: CN104372186A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 刘南昌 申请(专利权)人: 江西稀有金属钨业控股集团有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/26;C22B3/02
代理公司: 北京王景林知识产权代理事务所 11320 代理人: 王景林;梁波
地址: 330046 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 混合 稀土 萃取 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种混合稀土料液的萃取除杂方法,其特征在于,

除杂前料液配制:酸度控制在0.15-0.25N,搅拌均匀,至少陈放48小时;

有机相配制:酸性萃取剂A浓度为0.5-0.7M;或者,20%萃取剂A、20%辅助试剂B、60%磺化煤油;

稀土料液萃取除铁、铝:操作过程在搅拌桶中完成,搅拌均匀,并有一定的搅拌强度;萃取除杂相比(有机相/料液):1-3/1,根据混合稀土原料中铁、铝含量决定(铁、铝含量越高,相比越大),反应温度25℃(最好大于25℃);边搅拌边加入按计算值确定的固体皂化剂碳酸氢铵;用固体给料机在8小时内均匀加完计算量的碳酸氢铵;加完后继续搅拌60分钟,澄清8小时;除杂后水相用过滤器过滤。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在盐酸溶解及过滤步骤,将混合稀土碳酸盐或氧化物盐酸溶解完全到酸度0.2N,趁热过滤除机械杂物;滤好的稀土溶液转移到储液桶待配料(优选保温在40℃以上)。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在稀土料液配制步骤,将酸度0.15-0.25N的酸溶好的稀土料液加交换盐酸,根据储液桶的有效体积V,计算加入交换盐酸的体积V;料液泵循环或搅拌均匀,取样化验稀土浓度、杂质铁、铝含量,然后,该桶配制好的料液陈放48小时以上;加入交换盐酸的体积按以下公式计算:V=V*0.20/N

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,稀土料液萃取除铁、铝时将消耗的皂化剂碳酸氢铵用量为以下三项之和:中和料液中过量的H+所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升)*0.20*0.079(kg);中和萃取铁离子时产生的H+所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升)*料液中铁的含量(克/升)÷55.85*3*0.079(kg);中和萃取铝离子时产生的H+所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升)*料液中铝的含量(克/升)÷27*3*0.079(kg),再选择过量30-40%。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在稀土料液萃取除铁、铝步骤,根据搅拌桶的有效体积在搅拌桶内加入配制好的并存放48小时以上的稀土料液和未皂化有机相,开动搅拌,用固体给料机在480分钟内均匀加完计算量的碳酸氢铵。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加完后,继续搅拌60分钟,澄清8小时,水相过滤后得到合格稀土料液;有机相集中用萃取槽连续反萃,空白有机相循环使用,反萃水相集中草酸沉淀回收稀土。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,除完铁、铝后的稀土料液清澈,呈玫瑰红颜色,pH4.5-5,可直接进P507萃取体系进行萃取分离工序。

8.一种混合稀土料液的萃取除杂系统,其特征在于,包括:

除杂前料液配制系统,包括带有搅拌装置的酸溶解器,其设置有工业盐酸进入端和混合稀土原料进入端;

有机相配制器;

萃取系统,包括与所述除杂前料液配制系统及有机相配制器相连的搅拌桶,所述搅拌桶连接固体给料机、水相过滤装置和负载有机相集中器。

9.如权利要求8所述的混合稀土料液萃取除杂系统,其特征在于,还包括反萃系统,与所述负载有机相集中器相连,所述反萃系统包括萃取槽、沉淀装置、过滤装置、灼烧回收装置,所述萃取槽与有机相配制器相连,灼烧回收装置与混合稀土原料进入端相连。

10.如权利要求8或9所述的混合稀土料液萃取除杂系统,其特征在于,所述除杂前料液配制系统还包括过滤系统和储料器,所述储料器与萃取系统的搅拌桶相连,设置有交换盐酸进入端,带有泵循环装置或搅拌装置。

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