[发明专利]二进三出分馏萃取分组分离二种混合稀土的方法

说明书

技术领域

本发明涉及二进三出分馏萃取分组分离二种混合稀土的方法，特别是涉及一种在同一分馏萃取体系中设有2个稀土料液进料口和3个稀土产品溶液出口，以2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯（简称P507）为萃取剂、以轻稀土矿（氟碳铈矿或独居石稀土矿）氯化稀土溶液为第一种稀土料液、中钇富铕矿氯化稀土溶液为第二种稀土料液，～Nd/Sm～Dy/Ho～分组分离氯化混合稀土料液的工艺方法。本发明属于湿法冶金中的萃取分离技术领域。

背景技术

稀土矿物有二百多种，通常分为轻稀土元素为主（即中重稀土元素含量较少）的轻稀土矿和中重稀土元素含量较高的中重稀土矿。轻稀土矿主要有氟碳铈矿（轻稀土元素约占97%）和独居石稀土矿（轻稀土元素约占92%）；中重稀土矿主要有中钇富铕稀土矿（中重稀土元素约占45%）和高钇矿（中重稀土元素大于70%）。稀土萃取分离是以消耗酸和碱为代价而实现的。一种稀土矿的全分离流程的数目理论上有数以万种可能的分离工艺流程。在混合稀土的全分离工艺流程中，第一次切割对全分离工艺流程的酸碱消耗具有重大影响。比如，氟碳铈矿的第一次切割通常为～Nd/Sm～分组分离。中钇富铕稀土矿的第一次切割通常为～Nd/Sm～Dy/Ho～三出口分组分离。由于～Nd/Sm～分组分离时，氟碳铈矿或独居石稀土矿的难萃组分和易萃组分的比例不均衡，导致其分离工艺流程的酸碱消耗较大。与仅处理一种稀土矿的传统分馏萃取工艺相比较，能够同时处理二种稀土矿的二进料口分馏萃取工艺能够有效地降低酸碱消耗。目前，氟碳铈矿、独居石稀土矿和中钇富铕稀土矿均是建立各自独立的分离线来组织生产的。这种基于稀土矿来独自建立不同生产线的办法，存在分离效率低、化工试剂消耗高、分离成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有轻稀土矿（氟碳铈矿或独居石稀土矿）和中钇富铕稀土矿独自建立不同萃取分离生产线之现状，存在重复建设、酸碱消耗较高、稀土分离成本较高等缺点，提出一种“二进料口–三出口”分馏萃取同时分离轻稀土矿（氟碳铈矿或独居石稀土矿）和中钇富铕稀土矿的新工艺方法，避免重复建设、进一步降低酸碱消耗、降低稀土分离的成本。

本发明二进三出分馏萃取分组分离二种混合稀土的方法，在同一分馏萃取体系中设有2个稀土料液进料口和3个稀土产品溶液出口，第三出口设于洗涤段，用于同时处理2种稀土原料、获取3种产品；具体通过～Nd/Sm～Dy/Ho～分组分离氟碳铈矿或独居石稀土矿和中钇富铕稀土矿来实现：

（1）稀土料液

第一种稀土料液为氟碳铈矿或独居石稀土矿的氯化稀土水溶液，第二种稀土料液为中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液；稀土料液中稀土浓度为0.5 M～1.5 M，pH值为1～5；以稀土离子摩尔比计，中钇富铕稀土矿料液与氟碳铈矿或独居石稀土矿料液的进料量之比为1︰1～1︰10。

（2）有机相

有机相为P507的煤油或磺化煤油溶液，P507的体积百分比浓度为30%～45%；以稀土皂化有机相形式加入分馏萃取体系，皂化度为30%～40%。

（3）洗涤液

洗涤液为2 M～4 M的盐酸溶液。

（4）分馏萃取体系

二进料口–洗涤段三出口分馏萃取体系由萃取段、萃洗段、前洗涤段和后洗涤段构成。前洗涤段和后洗涤段合称为洗涤段。稀土皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系；第一种稀土料液从萃取段与萃洗段的交界处进入分馏萃取体系；第二种稀土料液从萃洗段和前洗涤段的交界处进入分馏萃取体系；洗涤液从最后一级进入分馏萃取体系。第1级萃余水相为稀土产品的第一个出口；最后1级负载有机相为稀土产品的第二个出口；前洗涤段与后洗涤段交界级萃余水相为稀土产品的第三出口。

（5）稀土产品

从第1级的萃余水相中获得轻稀土元素La～Nd产品；从前洗涤段与后洗涤段交界级水相中获得中重稀土Sm～Dy富集物产品；从最后1级的负载有机相中获得重稀土元素Ho～Lu及Y产品。

本发明的优点：与等价的现有稀土分离工艺方法相比，能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗，其中皂化碱（比如氢氧化钠、氨水等碱性皂化试剂）的消耗量可下降7%～42%，洗涤酸（比如盐酸等）的消耗量可下降8%～45%；萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少；萃取分离工艺的总投资下降，萃取槽级数可下降52%～67%；分离成本显著下降。

附图说明

图1为二进料口–洗涤段三出口分馏萃取～Nd/Sm～Dy/Ho～分组分离轻稀土矿和中钇富铕稀土矿的萃取体系结构示意图。