[发明专利]一种可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法有效
申请号: | 201410573162.4 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN104262879A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 谭业邦;徐文超 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08L33/24 | 分类号: | C08L33/24;C08K9/10;C08K3/30;C08F220/54;C08F220/06;C09K11/56 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调控 型温敏性 荧光 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,步骤如下:
(1)在冰水浴中,按体积比为1:(0.7~0.9)将丙烯酸滴加到正丁胺中,保持冰水浴反应3~5h,旋转蒸馏,得浓缩液,向浓缩液中加入丙酮至没有沉淀产生,于-15~-25℃冷冻4~8h,过滤取固体,得丙烯酸正丁铵盐;
(2)按摩尔比为(90~98):(2~10)将N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸正丁铵盐溶于溶解量的水中,搅拌条件下通氮气除氧30~60min,加入丙烯酸正丁铵盐摩尔量5~8%的过硫酸铵,于60~75℃共聚反应6~10h,加入丙酮至没有沉淀产生,过滤取固体,得温敏性共聚物;
(3)按摩尔比为1:(1.5~3)将CdS粉末和葫芦[7]脲加入到水中,超声分散10~20min,室温下静置8~10h,所述的CdS粉末的摩尔量与水的体积比为10-4~10-3mol/L,得包覆有葫芦[7]脲的CdS分散液;
(4)向步骤(3)制得的包覆有葫芦[7]脲的CdS分散液中加入步骤(2)制得的温敏性共聚物,所述的温敏性共聚物的质量与包覆有葫芦[7]脲的CdS分散液的体积之比为(1.0~2.0):(0.5~1.0)g/ml,超声分散5~10min,室温下静置6~12h,过滤取固体,室温风干,即得。
2.根据权利要求1所述的可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的丙烯酸滴与正丁胺的体积比为1:0.8,滴加速率为0.05~0.09g/min。
3.根据权利要求1所述的可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的冷冻温度为-18~-22℃。
4.根据权利要求1所述的可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸正丁铵盐的摩尔比为(94~96):(4~6)。
5.根据权利要求1所述的可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中共聚反应温度为65~70℃。
6.根据权利要求1所述的可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中CdS粉末和葫芦[7]脲的摩尔比为1:(2~2.5)。
7.根据权利要求1所述的可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的CdS粉末的摩尔量与水的体积比为10-4~10-3mol/L,所述的CdS粉末的粒径为50~60μm。
8.根据权利要求1所述的可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的温敏性共聚物的质量与包覆有葫芦[7]脲的CdS分散液的体积之比为1.5:(0.6~0.8)g/mL。
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