[发明专利]一种锂离子电池负极材料制备方法和应用

说明书

技术领域

 本发明属于电化学电源领域，具体涉及一种锂离子电池用负极材料制备方法和应用。   

背景技术

锂离子电池具有很多优点如电压高、体积小寿命长等等，其已经逐步进入到新能源汽车领域和储能电池领域，成为电化学领域研究的重点。

锂离子电池通常主要包括四个部分：正极、负极、电解液和隔膜，电解液主要吸附在隔膜中，是锂离子在正负极板间移动的载体，目前锂离子电池所使用的负极材料主要为碳负极材料，如人工石墨、天然石墨等，但由于碳材料存在较大的能量损失和高倍率充放电性能差等缺点，同时碳电极表面易析出金属锂，形成枝晶而引起短路，因此，人们的研究目标是寻找更可靠、更高效的新型锂电池负极材料。近年来报道了大量非碳负极材料如锂铁复合材料、锡基材料、硅基材料和其它新型合金材料。如中国专利CN103367727A报道了硅碳负极材料的锂离子电池，所制备的碳硅材料的比容量大于450mAh/g，首次效率大于85%，循环60次容量保持率在97%以上。中国专利CN103456934A公开了一种碳掺杂二氧化钛/碳复合纤维用于锂离子电池负极材料，所得的电池首次放电容量为353～364mAh/g，100次循环后的充电容量为268 mAh/g。

发明内容

正是为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种具有高比容量以及多次循环后仍有较高充电容量的锂离子电池负极材料。本发明的另一个目的提供一种操作简便、对环境无污染、没副反应、成本低廉地制备锂离子电池负极材料用碳掺杂过渡金属氧化物和聚吡咯复合物的方法。本发明的第三个目的是提供一种生产成本低、可行性大、易于实现工业批量生产的制备碳掺杂二氧化钛的制备方法。

为实现以上目的，本发明提供以下的技术方案：

一种锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于，

（1）配制浓度为0.01～0.5M的吡咯单体水溶液，超声0.5～1小时；

（2）向步骤（1）所得的吡咯溶液中加入碳掺杂过渡金属氧化物后，超声10～20分钟后，于微波中反应；

（3）待反应结束后，通过离心分离得到固体，再经去离子水洗后，放置烘箱内，烘箱温度为100～200℃，干燥1～2小时后得到碳掺杂金属氧化物和聚吡咯的复合物。

所述碳掺杂过渡金属氧化物优选为碳掺杂二氧化钛，所述吡咯单体和碳掺杂二氧化钛的质量比为1:5～5:1。

其中，所述碳掺杂二氧化钛通过以下方法制得：按质量比为1:0.2～0.5:0.1～0.2依次称取TiCl₃、葡萄糖和硫酸钾加入到20～30份重量比的蒸馏水中，充分搅拌混合均匀后将混合液加入到水热反应器中，在120～180℃下恒温反应，反应时间为5～15小时，将所得物质水洗烘干制得碳掺杂二氧化钛。

其中，步骤（1）中配制浓度为0.05～0.2M的吡咯单体水溶液，步骤（2）微波中反应的功率为120～160KW，反应温度为80～120℃，反应时间5～15分钟。步骤（3）中烘箱温度为120～180℃。

如上所述的锂离子电池负极材料的制备方法制备得到的碳掺杂过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物。

如上一种锂离子电池负极材料的应用，其特征在于，取碳掺杂过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物、炭黑和聚氯乙烯压缩制成工作电极，六氟磷酸锂作为电解液，测试该锂离子电池的充放电性能，首次充放电容量为558～574 mAh/g，循环200次没有衰减，循环400次后的充电容量为446～467 mAh/g。

技术效果：1、本发明所述的负极材料碳掺杂二氧化钛和聚吡咯复合物的制备方法简单、易操作，对环境无污染、没副反应、成本低廉。2、本发明所述的碳掺杂二氧化钛和聚吡咯复合物应用于锂离子电池，所得的锂离子电池比容量大、高循环稳定性、毒性小、能耗低、稳定性好。3、本发明提供了一种生产成本低、可行性大、易于实现工业批量生产的制备碳掺杂二氧化钛的制备方法。

附图说明

图1是本发明的一个工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

按质量比为1:0.3:0.1依次称取TiCl₃、葡萄糖和硫酸钾加入到20份质量比的蒸馏水中，充分搅拌混合均匀后将混合液加入到水热反应器中，在120℃下恒温反应，反应时间约为10小时，将所得物质水洗烘干制得碳掺杂二氧化钛。

实施例2