[发明专利]一种氧化铝空心微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝空心微球的制备方法。

背景技术

近几十年来，空心球型材料由于其分布均匀、尺寸均一、较低的密度以及高的比表面积，这些特性使得无机空心球材料比同类型材料的性能更优越。氧化铝具有耐高温、耐腐蚀以及良好的绝缘性能等优点，使其在催化工业、电子工业、陶瓷、涂料等领域获得广泛应有。由于其比表面积大，稳定性好等优点，在吸附方面的应用也广泛。因此，氧化铝空心球材料的制备与应用也引起了人们的广泛关注。

CN103043695A公开一种氧化铝空心微球及其制备方法。该方法将醇铝加入到有机溶剂中配制成醇铝溶液，按照醇铝和乙二酸的摩尔比为1:1-1:10的比例向醇铝中加入乙二酸，搅拌，在100-220℃温度下反应2-48小时，减压抽滤、醇洗、干燥后的前驱体400-900℃煅烧，所得到的空心球直径在1-2微米之间，最大比表面积达326m²/g的氧化铝空心微球。该方法使用醇铝作为铝源价格较高。

CN103212417A公开了一种氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法。该方法具体步骤如下：（1）依次将Al(NO₃)₃·9H₂O、十六烷基三甲溴化铵和NaOH溶于溶剂中后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后进行真空干燥得到勃姆石自组装微球粉体；（2）将（1）得到的勃姆石自组装微球粉体加到六水硝酸镍溶液中后超声震荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥，在经过煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；将氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原得到镍/氧化铝纳米复合微球，该方法制备过程较复杂。

CN101134586A公开一种纳米氧化铝空心球的制备方法，该方法以葡萄糖或蔗糖为原料，水热合成胶体碳球做模板，将自制的胶体碳球加入到无机铝溶液中，经超声后，在一定温度下静置一定时间，之后经分离、干燥、煅烧，最终得到纳米氧化铝空心球。该方法制备过程较复杂，需要首先制备胶体碳球。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化铝空心微球的制备方法。本发明方法无须加入模板剂、成本低、环境友好，本发明方法制备的氧化铝空心微球粒度均一，易于工业生产。

本发明的氧化铝空心微球的制备方法，包括如下过程：将AlCl₃·6H₂O和尿素溶解于无水乙醇中，混合均匀，在密闭反应器中进行热处理，反应结束后，将沉淀过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到氧化铝空心微球。

本发明方法中，所述的尿素与AlCl₃·6H₂O的质量比为0.5:1-0.9:1，所述的无水乙醇与AlCl₃·6H₂O的质量比为2.5:1-5:1。

本发明方法中，所述的密闭容器为高压反应釜，可以为动态反应釜或静态反应釜，优选静态反应釜；所述的热处理温度为150-200℃，优选170-190℃，热处理时间为18-36小时，优选24-30小时。

本发明方法中，洗涤可以采用超声洗涤也可以采用常规洗涤，用去离子水反复洗涤4-5次，直至水合氧化铝中Cl离子含量＜0.2wt%为止。

本发明方法中，所述的干燥条件：100-130℃，干燥时间为1-10小时；所述的焙烧条件为：焙烧温度为450-600℃，焙烧时间为2 -6小时。

本发明方法制备的氧化铝空心微球，晶型为γ相氧化铝，粒度均一，粒径集中在3-5μm，空心球壁厚为0.5-08μm，比表面积为240-270m²/g。

与现有技术相比，本发明采用的原料廉价，反应制备过程简单易行，不需要特殊设备及工艺。本发明氧化铝纳米微球，具有比表面积大、粒径均匀等特点，可用于催化、吸附等领域。

附图说明

图1为实施例1制备的氧化铝空心微球的扫描电镜照片。

图2为实施例5制备的氧化铝空心微球的扫描电镜照片。

图3为对比例1制备的氧化铝的扫描电镜照片。

图4为对比例2制备的氧化铝的扫描电镜照片。

图5为对比例3制备的氧化铝的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。

实施例1