[发明专利]一种纤维素催化热裂解转化制备酚类物质的方法有效

专利信息
申请号: 201410558856.0 申请日: 2014-10-20
公开(公告)号: CN104355968A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 常建民;刘文亮;任学勇;李露霏;耿晶;司慧 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C07C37/02 分类号: C07C37/02;C07C37/52
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 罗文群
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维素 催化 裂解 转化 制备 物质 方法
【权利要求书】:

1.一种纤维素催化热裂解转化制备酚类物质的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

(1)将纤维素与分子筛混合均匀,纤维素与分子筛的质量比为1:(5~30),在惰性无氧气氛下进行热裂解反应,热裂解温度为600~650℃,热裂解时间为5~10秒,生成富含芳烃的纤维素热裂解蒸气;

(2)使上述纤维素热裂解蒸气自上而下通过含有金属催化剂的催化反应床层,卤化剂气体自下而上通过含有金属催化剂的催化反应床层,纤维素热裂解蒸气与卤化剂气体充分接触进行反应,反应体积空速为1000~5000h-1,反应温度为300~500℃,反应压力为0.04~0.4Mpa,反应时间为10~30秒,反应后生成卤代芳烃蒸气;

(3)使上述卤代芳烃蒸气快速冷凝,冷凝温度为0~10℃,生成液体卤代芳烃;

(4)使上述卤代芳烃在碱溶液中进行水解,碱溶液浓度为1~6mol/L,水解温度为60~80℃,水解过程中检测碱溶液pH值,当pH值在7~8时,出料,得到水解液,碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钠和氢氧化钾的混合液;

(5)向上述水解液中通入二氧化碳气体进行中和处理,检测水解液的pH值,当pH≤5时,停止通入二氧化碳气体,生成中和水解液;

(6)用有机溶剂对上述中和水解液在常温下进行萃取,萃取时间为0.5~2小时,生成萃取液;

(7)将萃取液在40~60℃条件下进行常压蒸馏,直至无馏分蒸出,所得馏分作为步骤(6)的有机溶剂,循环用于步骤(6)的萃取过程,未蒸馏出的剩余组分为酚类物质。

2.如权利要求1的制备酚类物质的方法,其特征在于其中所述的纤维素为从麻、麦秆、稻草、甘蔗渣、毛竹或木材中分离提取的α-纤维素、β-纤维素或微晶纤维素,纤维素粒径小于0.5mm。

3.如权利要求1的制备酚类物质的方法,其特征在于其中所述的分子筛为HZSM-5分子筛、NaY分子筛、HY分子筛中的一种或多种,分子筛粒径小于0.1mm。

4.如权利要求1的制备酚类物质的方法,其特征在于其中所述的金属催化剂为铁粉、铝粉、氯化铁或氯化铝。

5.如权利要求1的制备酚类物质的方法,其特征在于其中所述的卤化剂气体为氯气、氯化溴或溴气中的一种或多种以任何比例混合。

6.如权利要求1的制备酚类物质的方法,其特征在于其中所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙醚或石油醚,石油醚的沸程为30~60℃。

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