[发明专利]原位自生MgB超导材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在脉冲磁场作用下原位自生MgB₂超导材料的制备方法，属 于低温超导材料制备工艺技术领域。

背景技术

2001年，发现金属间化合物MgB₂具有超导电性的结果引起了凝聚态物理学 界、材料学界的极大轰动。由于其许多独特性能尚未被人们完全认识和理解，在 材料、物理、化学等多个学科领域引起了普遍的关注。MgB₂的超导临界转换温 度为39K，其超导温度仅次于氧化物超导体、掺杂C₆₀固体材料超导体，是迄今 为止发现的超导温度最高的、简单、稳定的金属间化合物超导材料。MgB₂的结 构为类石墨夹层结构，其化学成分及晶体结构都很简单，有高临界温度(T_c)、高 电流密度(J_c)、高的相干长度，并且具有易合成、易加工、质量较轻等特点，易 制成薄膜或线材，有望成为较大规模应用的超导材料。

经文献检索发现，中国专利申请号为88106462.9，专利名称为“在磁场中制 造超导陶瓷的方法及所用设备”中报道，在加热法制备超导薄膜时，沿该薄膜的 改进后钙钛矿样结晶结构的C轴线往薄膜上加一直流磁场，使结晶结构在一个 方向上排成一直线，可以使超导薄膜相对于流过C平面的电流的临界电流密度 增大到1×10⁴安/平方厘米。如果在加磁场的同时将结晶结构加热到300～1000℃， 则临界电流密度还可以进一步增大。

发明内容

本发明的目的是提供一种原位自生MgB₂超导材料的制备方法。本发明的另 一目的是提供一种晶粒细化的、取向一致的超导材料。

本发明所述MgB₂超导材料的制备方法，具有以下的工艺过程和步骤：

a、将高纯度Mg粉料和高纯度B粉料分别置于真空干燥箱内在120℃下恒 温干燥24小时，随后分别称取Mg和B粉料，按规定地化学计量比进行配料， 两者的化学计量比为：Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0；将配合料进行均匀研磨后， 将其封入一端封闭的低碳钢管内，并在一定压力下压实后将另一端封闭；

b、将上述盛放有Mg、B混合料的低碳钢管放置于另一加热管内，用扩散真 空泵将加热管内的空气抽去使成真空，随后充入高纯氩气进行洗气，再抽真空， 如此反复三次后，持续缓慢充入高纯氩气保证管内的惰性气氛；

c、将上述的加热管置于管式炉内加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为 0.03～0.1赫兹，磁场强度为1～100T(特斯拉)；升温速度为3～30℃/分钟；升温 至反应温度600～1000℃后保温30分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB₂， 即为一种原为自生的MgB₂超导材料。

本发明采用常规使用的脉冲磁场发生器，在脉冲磁场作用下可获得原为自生 的MgB₂超导材料，本发明方法制得的MgB₂具有细化的晶粒、较大的晶界面积， 其晶粒取向一致、并且不夹杂有其他的化合物，其纯度很高。

此外，与其它工艺方法相比，由于MgB₂的晶粒细化产生了更多的晶界，加 强了晶界的钉扎作用，最终使得总的磁通钉扎力得以提高，从而提高了临界电流 密度。

具体实施方式

现将本发明的实施例概述如下：

实施例1

本实施例的MgB₂超导材料的制备步骤如下：

(1)、将纯度为99％的、过325目筛的Mg粉和纯度为99％的B粉分别置 于真空干燥箱内于120℃下恒温干燥24小时，随后分别称取Mg和B粉料，按 化学计量比Mg∶B＝1∶2进行配料，将配合料进行均匀研磨后，将其封入直径 为10毫米的一端封闭的低碳钢管内，并在10MPa压力下压实后将另一端封闭；

(2)、将上述盛放有Mg、B混合料的低碳钢管放置于另一加热管内，用扩 散真空泵将加热管内的空气抽去使成真空，随后充入高纯氩气进行洗气，再抽真 空，如此反复三次后，持续缓慢充入高纯氩气保证管内的惰性气氛；