[发明专利]一种荧光碳量子点的宏量制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及以蜂花粉为原料，荧光碳量子点的宏量制备方法。

背景技术

II-VI族和III-V族半导体量子点由于其高量子效率而被广泛应用于生物显像、光电转化、发光器件等领域，但是有害重金属的使用可能对环境造成污染，因此开发与半导体量子点发光效率相媲美的其他荧光材料是目前研究的热点和挑战。

碳量子点是目前研究最多的荧光材料之一，相比于半导体量子点或者贵金属纳米簇，碳源种类丰富，同时极大的降低了对环境的潜在危害。美国《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society,2006年128期7756页)首次报道了采用激光剥蚀、强酸回流并辅以聚合物表面修饰方式制备出荧光碳量子点；德国《应用化学》(Angewandte Chemie International Edition,2007年46期6473页)随后报道了通过对蜡烛不完全燃烧产生的烟灰进行强酸回流，并且借助聚丙烯酰胺凝胶电泳分离出不同粒径、不同发光波长的荧光碳量子点；英国《化学通讯》(Chemical Communications,2010年46期8812页)报道了以商业活性炭为原料、强酸酸化、聚合物表面修饰等多步骤方式制备得到多种荧光碳量子点。当前以碳物质为原材料制备荧光碳量子点的碳种类包括碳纳米管、碳纤维、碳烟灰、活性炭、石墨粉、石墨棒等，制备方法通常采用强酸酸化、加碱中和、透析纯化、最后聚合物修饰等多步骤，费时费力，不能满足产业化要求。

与此同时，采用生物质为碳源制备荧光碳量子点提供了一种绿色途径。英国《化学通讯》(Chemical Communications,2012年48期9367页)报道了以大豆豆浆为原料水热法合成荧光碳量子点；德国《应用化学》(Angewandte Chemie International Edition,2012年51期9297页)报道了以鸡蛋为原料等离子轰击法低温制备荧光碳量子点；德国《应用化学》(Angewandte Chemie International Edition,2013年52期8151页)报道了以蚕丝为原料水热法合成荧光碳量子点。通常情况下以生物质为原料所得碳点都掺杂一定含量的氮元素，有利于提高荧光量子产率以及改善催化性能等，但是不足之处在于，当前以生物质为原料合成碳点转化效率不高，并且宏量制备碳点的方法尚未见报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明旨在提出一种操作简单、绿色环保的荧光碳量子点的宏量制备方法，以达到降低成本、提高转化率，且适合放大生产的目的。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明荧光碳量子点的宏量制备方法，其特点在于包括如下步骤：

a、将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5～100g/L的蜂花粉分散液；

b、将所述蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160～220℃的温度水热反应6～72h；水热反应结束后，将所述聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出所述聚四氟乙烯反应釜中的反应液；

c、过滤所述反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。

本发明的反应原理如下：

本发明采用的蜂花粉富含蛋白质、氨基酸、核酸等数十种生物大分子和小分子，在低温水热条件下，这些生物分子发生脱水缩合、聚合、再碳化等一系列复杂反应，最终形成荧光碳量子点。本发明可以通过选择不同种类的蜂花粉，得到不同粒径大小和不同荧光量子产率的碳量子点。

优选的，步骤a中所述蜂花粉原料种类可为油菜花粉、茶花花粉、荷花花粉、百花粉、玉米花粉、西瓜花粉、枣花花粉、菊花花粉、蒲公英花粉、芝麻花粉、荞麦花粉等；更优选的，所述蜂花粉为油菜花粉、荷花花粉或者茶花花粉。蜂花粉可采用未破壁花粉，也可采用破壁花粉。

优选的，步骤a中所述蜂花粉分散液的浓度为25～50g/L，最优选的浓度为25g/L。

优选的，步骤b中所述水热反应的温度为160～200℃，最优选的温度为180℃。

优选的，步骤b中所述水热反应的时间为24～48h，最优选的时间为24h。

本发明的有益效果是：