[发明专利]一种具有高指数晶面的凹面银纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种银纳米颗粒的制备方法，具体涉及一种具有高指数晶面的凹面银纳米颗粒的制备方法。

背景技术

银纳米材料在光学、电子学、催化、生物诊断标记以及抗菌消炎等领域都表现出非常优异的性质。截止目前，已经有大量的方法可以精确的合成不同形貌、尺寸以及结构的银纳米材料。但是，这些银纳米材料绝大多数都是低指数晶面的凸面(convex surface)银纳米颗粒。而最近几年发起的合成具有高指数晶面的凹面(concave surface)银纳米颗粒被证实在光学、催化、电子等领域展现出比低指数晶面的凸面银纳米颗粒更加高效或者特殊的性质。但是理论和实验证明高指数晶面的凹面银纳米颗粒具有较高的表面化学能，不是热力学稳定的纳米材料，因此需要在特殊的合成条件下才可以合成得到高指数晶面的凹面银纳米颗粒。目前报道用于制备高指数晶面的凹面银纳米颗粒的方法仍然屈指可数。Peidong Yang和他的合作者报道了一种组合化学腐蚀制备高指数晶面的凹面银纳米颗粒的方法(J.Am.Chem.Soc.2010，132，268-274)。Younan Xia和他的合作者报道了一种动力学控制的制备高指数晶面的凹面银纳米八面体(octahedrons)和凹面银二十四面体(trisoctahedrons)的过生长法(Angew.Chem.2011，123，12750-12754)。同时他们还发现制备出的高指数晶面的凹面银纳米颗粒具有非常好的光谱学特性。因此，研究制备高指数晶面的凹面银纳米颗粒的方法具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、使用较少、常规原料，且可进行大规模生产的一种制备具有高指数晶面的凹面银纳米颗粒的制备方法，制备得到的银纳米颗粒具有高度的分散性、形貌均一性、以及曲率可控的内凹面；可以制备不同形状和结构的高指数晶面的凹面银纳米颗粒；单批次制备出的高指数晶面的凹面银纳米颗粒产率极高，可以达到～99％的产率。

本发明提出了一种高指数晶面的凹面银纳米颗粒的制备方法，将聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙醇中，配制得到聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液；配制银纳米颗粒乙醇悬浮液；将前述配制的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和银纳米颗粒乙醇悬浮液加入到聚四氟乙烯高温反应釜中密封，恒温下反应一定时间，快速冷却后，经离心分离得到的沉淀为所述高指数晶面的凹面银纳米颗粒。

本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为10000Da～55000Da。优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为29000Da。所述聚乙烯吡咯烷酮不局限于平均分子量是29000Da；还可以是其他平均分子量的聚乙烯吡咯烷酮，例如10000Da和55000Da。

本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.1～10毫摩尔/升。优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为1毫摩尔/升。

本发明中，所述银纳米颗粒乙醇悬浮液中的银纳米颗粒的浓度为1.0×10¹¹～1.0×10¹⁵颗粒/升。优选地，所述银纳米颗粒的浓度为2.2×10¹³颗粒/升。

本发明中，所述反应中加入的银纳米颗粒，即配制银纳米颗粒乙醇悬浮液中所加入的银纳米颗粒，包括各种形状的银纳米颗粒，包括银纳米球(Ag nanosphere)、银纳米立方体(Ag nanocube)、银纳米八面体(Ag nano-octahedron)、银纳米双锥体(Ag nano-right-bipyramid)、银纳米棒(Ag nanorod)、银纳米条(Ag nanobar)、银纳米线(Ag nanowire)、银纳米六面体银纳米线、银纳米十面体(Ag nano-decahedron)、银纳米二十四面体(Ag nano-isosahedron)、银纳米立方八面体(Ag nano-cuboctahedron)；还包括各种形状的凹面银纳米颗粒；还包括其他形貌的银纳米颗粒；还包括各种形状的含有银的合金纳米颗粒。

本发明中，所述反应时间为0.5～24小时。

本发明中，所述反应温度为60～300℃。

本发明中，所述反应在高温高压反应釜装置或常压高温回流反应装置下进行。

本发明中，所述反应釜的容积为1～10⁶毫升。优选地，所述反应釜的容积为25毫升。

本发明中，所述的离心分离沉淀的速率为1000-55000转数/分钟。优选地，所述离心分离速率为15000转数/分钟。