[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种批量制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯作为一种新兴的碳材料，由于其独特的化学结构、超大的比表面积及无与伦比的电学、力学、热学等性能而在新能源材料、光催化材料、生物材料及各类复合材料领域具有广泛的应用前景。目前出现了众多石墨烯的制备方法，例如微机械剥离法，氧化还原化学剥离法，溶剂热法，SiC表面石墨化法，化学气相沉积法等。公开的文献资料表明，获得品质佳、产率高、产量大、纯净度高、尺寸均匀、层数少、缺陷少的石墨烯依然是个难题，存在诸多技术上的问题。氧化还原化学剥离法由于其成本低、工艺易控等特点而备受科研工作者的推崇。目前的氧化还原化学剥离法的步骤参见(“石墨烯——结构、制备方法与性能表征”，朱宏伟，徐志平，谢丹等著，清华大学出版社，2011年)其缺点是：第一、产量小，原料投放量为mg～g级别，不适合批量化生产，制备成本高；第二、使用了毒性大的还原剂(如水合肼)，对健康危害大,不利于环境保护；第三、所制备石墨烯的缺陷较多，表现在石墨烯的杂质离子含量较多，较易团聚，纯净度不够高，尺寸不够均匀，层数较多。

发明内容

本发明的目的是：提出一种批量制备石墨烯的方法，以便提高产量，满足批量生产的要求，降低制备成本；避免对人体健康的危害，有利于环境保护；提供缺陷少、品质佳的石墨烯粉体。

本发明的技术方案是：一种石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：

1、制备含水氧化石墨烯：将浓硫酸与磷酸分别置于-20℃～10℃冰箱中8h～12h；取出将浓硫酸与磷酸混合，倒入带有搅拌器和加热器的、容积为100L～150L的反应釜中，浓硫酸的浓度为98wt％，纯度为分析纯，磷酸的浓度为97.0wt％，纯度为分析纯，浓硫酸与磷酸的体积比为8～10:1；向反应釜中加入高锰酸钾，每mL浓硫酸中加入高锰酸钾的质量为0.1g～0.125g；搅拌5min～10min，搅拌器的转速100r/min～200r/min；向反应釜中加入天然石墨，高锰酸钾与天然石墨的质量比为1:0.1～0.125，搅拌2h～3h，转速100r/min～200r/min；然后将反应釜内溶液的温度升高至50℃～70℃，搅拌18h～24h，关闭加热，冷却至室温，得到氧化石墨烯粘稠液体；将氧化石墨烯粘稠液体用去离子冰水稀释得到氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯粘稠液体与冰水体积的体积比为1:5～10，加入双氧水，直到氧化石墨烯悬浮液的颜色成为亮黄色为止，静置5h～24h，氧化石墨烯悬浮液中的含水氧化石墨烯沉淀到氧化石墨烯悬浮液的下层，将氧化石墨烯悬浮液中的含水氧化石墨烯取出；

2、含水氧化石墨烯提纯：将含水氧化石墨烯置于纤维素过滤膜上，用流动的去离子水洗涤含水氧化石墨烯，直到含水氧化石墨烯的PH值为6～7为止；

3、氧化石墨烯粉体制备：将含水氧化石墨烯冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉体；

4、石墨烯粉体制备：将氧化石墨烯粉体置于氩气气氛炉里热还原，还原温度为400℃～600℃，还原时间为2h～4h，得到石墨烯粉体。

本发明的优点是：提出了一种批量制备石墨烯的方法，大大提高了石墨烯的产量，满足了批量生产的要求，降低了制备成本；同时，不使用有毒的原材料，避免了对人体健康的危害,有利于环境保护；提供了缺陷少、品质佳的石墨烯粉体。

附图说明

图1是本发明实施例1所制备石墨烯的红外光谱图。从图1可见，波数1628cm^-1是石墨烯上苯环的C＝C伸缩振动峰。波数1403cm^-1，1049cm^-1分别是羟基-OH面内变形振动和伸缩振动峰，但峰强很微弱，其他含氧基团(如1728cm^-1附近羧酸、羰基的C＝O振动，640cm^-1附近的环酮面内弯曲振动，1257cm^-1附近C-O-C骨架振动峰)的特征峰也未出现，说明石墨烯被还原的很充分、很干净、无其他基团残留。

图2是本发明实施例1所制备石墨烯的拉曼光谱图。从图2的拉曼光谱图可见，1364cm^-1及1605cm^-1分别是石墨烯的D峰和G峰，峰强微弱且宽化，而且其它的2D峰(2700cm^-1附近)也未出现，说明石墨烯被剥离的较充分，品质佳。