[发明专利]一种食品标准品月桂酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于食品化学领域，尤其一种食品标准品月桂酸的制备方法。

技术背景

月桂酸是白色针状结晶，微有月桂油的香气，所以除广泛用于醇酸树脂、湿 润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂的生产外，还用作食品添加剂和化妆品的原 料及香料工业，制药工业。GB2760-1986规定为允许使用的香料，限量(mg/g) 为：软饮料65、冷饮16、糖果2.4、烘焙食品39、布丁类25、油脂3.5，GB2760-1996 又规定了用于果蔬脱皮限量为3.0g/Kg。

为了确保食品安全，必须对上述产品进行严格控制。首当其中的任务是测定 其含量。月桂酸属于脂肪酸，其含量测定一直是个难题，一般采用甲酯化后，进 行气相色谱测定法，(GB/T17377-2008),因为有一个甲酯化合成过程，测定的准 确度受到很大影响，同时操作繁杂，污染环境，严重影响了测定人员的身体健康， 所以研究新的、简单环保的测定月桂酸方法非常必要。

同时，对于月桂酸含量的测定，无论用什么方法，都必须用到标准品，用标 准品作为标准，才能制作工作曲线，或作为内标、外标，来计算月桂酸的含量， 工业级、食品级的月桂酸含量仅为97-98％是不可以作为标准品的，所以必须进 行纯化，使其含量必须达到99.5-99.9％，才具备标准品的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种食品标准品月桂酸的 制备方法，本发明把熔融法与重结晶法相结合，制备方法简单，操作容易控制， 可实现工业化生产，也可用于实验室制备。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种食品标准品月桂酸的制备方法，步骤如下：

称取工业月桂酸，含量98％，加入色谱级己烷，加热溶解，煮沸2-3min,过 滤，滤液放蒸馏瓶中，蒸馏回收部分己烷，倒入烧杯中，进行冷却，20-30℃时， 析出结晶，结晶用冷己烷洗涤2-3次，结晶于30-40℃真空干燥器中干燥2-3小 时，得食品标准品月桂酸，含量99.5％。

而且，所述工业月桂酸：己烷的重量比为1.5:2-3。

而且，将洗涤后的结晶再进行二次结晶，得含量99.9wt％的月桂酸。

本发明的优点和积极效果：

1、本发明通过熔融法、重结晶法对工业级月桂酸进行了纯化，制备出含量 为99.5-99.9％的标准品级的月桂酸，解决了含量测定的难题，把原来用测定凝固 点来衡量月桂酸纯度的方法，可以改为用气相色谱法直接测定的月桂酸的含量， 建立了测定条件。

2、本发明提供了一种熔融法的纯化方法，一次纯化即可使含量为98％含量 的月桂酸，达到99％含量的月桂酸，产率67％。

3、本发明提供了一种重结晶提纯法，溶剂乙醇，月桂酸含量从98％到98.5％， 产率90％；把熔融法与重结晶法相结合，进行纯化月桂酸含量从98％到99.9％， 产率60％。改用正己烷作溶剂进行纯化后，月桂酸含量从98％到99.5％，产率 90％。

具体的实施方式

为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明：下述实施例是说 明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种食品标准品月桂酸的制备方法，步骤如下：

称取1Kg含量为98％的月桂酸，放入熔融器中，装上搅拌装置，放入60℃ 水浴中，加热使其全部溶解，取出熔融器，开动搅拌，使其慢慢冷却。观察到有 部分沉淀析出时，立即停止搅拌，收集上部液体于另一个熔融管中，进行二次熔 融过程。剩下固体从熔融中取出，放在大烧杯中备用。两次熔融固体合并。用冷 的石油醚洗涤两次，于30-40℃真空干燥器中干燥2-3小时，得月桂酸750g，产 率75％，含量99.0％。

实施例2

一种食品标准品月桂酸的制备方法，步骤如下：

称取1.5Kg工业月桂酸，含量98％，加入2升色谱级己烷，加热溶解，煮沸 2-3min,过滤，滤液放5L蒸馏瓶中，蒸馏回收己烷大约500ml，倒入烧杯中，进 行冷却，20-30℃时，析出结晶，结晶用冷己烷洗涤2-3次，结晶于30-40℃真空 干燥器中干燥2-3小时，产率80％，含量99.5％。