[发明专利]一种喹钼柠酮试剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及特种试剂，具体提供了一种喹钼柠酮试剂的 制备方法。

技术背景

磷肥、复混肥、农药、饲料、土壤，植物中磷含量的测定方法通常有磷钼酸 喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法、钒钼酸铵光度法、钼酸铵重量法、磷钼酸铵容 量法及磷钼蓝比色法等。而作为我国国家标准或化工行业标准规定的磷矿、磷肥、 复合肥及饲料添加剂和工业用磷酸盐中磷含量的测定方法，一般是磷钼酸喹啉法 (重量法或容量法)及钒钼酸铵法。上述方法中，常用磷钼酸喹啉法，特别是其 中的重量法更在若干标准化中(如：GB1607-79、GB3149-82、GB1267-86、 ZBG12003-87、GB8258-8、HG2740-95、HG/T2673-95)中作为仲裁法或唯一方 法。

磷钼酸喹啉法中最重要的试剂是喹钼柠酮试剂。喹钼柠酮试剂配制相当繁 杂，一不小心就会失败或沉淀或变红、或测定含量偏低、或测定含量过高，给使 用者带来很大麻烦。而且配制的质量相当重要，稍不小心就不能用，或造成测定 结果失真或偏差。常有人跪求配制方法和使用技术。

本申请就是研发重量法和容量法使用的喹钼酸柠酮试剂，并研发相应的使用 技术，确保试剂质量合格和使用成功，此方法无专利记载。

发明内容

本发明的目的提供一种简单易行的喹钼柠酮的制备方法，本方法制备试剂含 量高、纯度高，稳定性好，完全适合背景技术中所述的国标使用，使测定的各种 磷含量方法，准确度高、精密度好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种喹钼柠酮试剂的制备方法，以下步骤

⑴配制钼酸铵水溶液①；

⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②；

⑶溶液①加溶液②得溶液③；

⑷配量喹啉硝酸水溶液④；

⑸溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时；

⑹溶液⑤过滤加入丙酮，加水稀释摇匀，即得黄色成品喹钼柠酮试剂。

而且，所述钼酸铵：柠檬酸：硝酸：喹啉的重量比为25-26:30-31:42-43:25.-2.6。

本发明的优点和积极效果：

1、本发明提出一种简单而易行的喹钼柠酮的制备方法，试剂含量高、纯度 高、稳定性好，完全适合上述国标的使用，使测定各种磷含量方法，准确度高， 精密度好。

2、本发明把国标中使用的钼酸钠，改换为钼酸铵，降低了配制成本且能达 到与钼酸钠完全的结果。

3、本发明正确选择控制丙酮与柠檬酸的用量，一可有效消除NH4﹢的干扰， 又可完全消除性质相似元素硅对磷测定的干扰，阻止硅与喹钼柠酮的反应或相同 沉淀的倾向，使生成的磷钼酸喹啉沉淀完全，物理性质稳定，沉淀颗粒大而疏松， 不粘附杯壁，易过滤洗涤节省时间。克服了在洗涤过程中出现白色沉淀现象的缺 点，保证了测定的准确度。

4、本发明提供了正确使用喹钼柠酮重量法，测定磷的优化方法，简便快捷、 准确、精密度良好。几分钟内即可完成磷钼酸喹啉的沉淀过程。避免了部分磷酸 盐脱水聚合生成偏磷酸盐、焦磷酸盐，影响分析结果。

5、本发明提供了磷钼酸喹啉沉淀的最佳配比；喹钼柠酮试剂：P2O5＝1:0.7-0.8， 过大则在过滤洗涤过程中易出现白色沉淀，影响测定，也浪费了时间和试剂。

具体的实施方式

为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明：下述实施例是说 明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种喹钼柠酮试剂的制备方法，步骤如下：

A.称取25g钼酸铵溶于70ml水中，计溶液⑴；

B.称取30g柠檬酸溶于50ml水中，加入43ml硝酸，计溶液⑵；

C.将溶液⑴倒入溶液⑵中，计溶液⑶；

D.在50ml水中加入18ml硝酸，2.5ml喹啉，搅拌均匀计溶液⑷；

E.将溶液⑷加入到溶液⑶中混合均匀，计溶液⑸，静置24小时；

F.将溶液⑸过滤，加入140ml丙酮，用水稀释至500ml，摇匀，溶液为淡 黄色成品。

实施例2

一种喹钼柠酮试剂的制备方法，步骤如下：

A.称取51g钼酸铵，加入100ml水中，计溶液⑴；