[发明专利]一种超纯氩气在线净化系统及方法

说明书

技术领域

本发明属于气体净化领域，尤其涉及一种超纯氩气在线净化系统，主要用于惰性气体氩中的杂质气体、特别是中性杂质氮气的吸解，从而获得超纯氩气。

背景技术

氩气以其特有的物理性能和相对于其他惰性气体成本较低的特点，广泛应用于微电子材料和器件领域。尽管市场可售得99.9999%（V/V体积比，以下未注明均为V/V）的高纯氩，但经气体分装、储运或使用过程中管道阀门的控制和输运均会导致终端使用的氩气纯度降低。以辉光放电质谱分析Te样品为例，上述高纯氩中的杂质气体元素C、N、O相对于基底Te的含量均在几百ppm（W/W），这将严重干扰许多痕量杂质元素离子峰，影响其ppb量级元素检出限的测试分析，因此对高纯氩进行在线净化就显得十分必要。

惰性气体氩普遍采用低温吸附、海绵钛高温净化和吸气剂净化等方法。通常采用液氮进行低温吸附，但在常压态的液氮温度下，氩容易液化，且工艺设备复杂，只适于99.999%的气站储罐式氩气净化；海绵钛与杂质气体的反应温度太高，通常在700℃以上，且因各种气体活性差异而反应温度不同，一般只适合低纯度的初级净化；采用特殊材料合金的吸气剂，以其活性表面与杂质气体反应，形成固溶体，以达到氩气净化目的。其特点是结构工艺简单，反应过程可逆，即可通过再次活化，去除表面固溶体形式的杂质，恢复吸气性能，延长使用寿命。国内用于吸气剂材料主要是锆铝16（ZrAl 16）合金，其活性杂质气体净化工作温度为400℃。对于中性杂质氮，则需550℃才有吸气作用，激活温度为800℃，对净化容器的要求十分苛刻，且只适合将99.99%氩气净化到99.9999%水平，其输出气体不能满足痕量杂质分析等实际工艺需求。

中国专利“一种吸气剂型的氩气净化器”（授权公开号：CN101070145B）虽然采用了锆钒铁材料，并将Zr-V-Te合金锭碎成8-20目大小的颗粒，与10目以下改性5A分子筛按一定质量比混合置于净化装置的圆筒中，尽管上下均加装5μm孔径的过滤网，但净化材料的微小颗粒物极易从高纯氩气输出接口进入工艺设备，造成洁净真空系统和工艺过程的污染。由于吸气材料为颗粒状，与工艺设备相连时只能水平放置。另外它只对氩气中活性杂质气体有一定的净化作用，而未涉及常见的中性杂质气体（如：N₂）的除去。

发明内容

（一）发明目的

本发明目的是针对已有氩气净化技术的不足，提供一种超纯氩气在线净化系统及方法，防止洁净真空系统和工艺过程受到污染，实现该系统与工艺设备任意方向相连，并能有效除去氩气中的中性杂质气体。

（二）发明内容

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种超纯氩气在线净化系统，包括终端设备的真空室7、前级泵9、分子泵8和真空计，其特征在于：高压气瓶17中的高纯氩气经减压阀16调至工作气压，经输入阀15至净化器11净化后，经由输出调节阀12调至工作气压，输送到终端设备的真空室7；净化器11通过隔离阀13与终端设备的真空室7相连，通过初抽阀14与分子泵8和前级泵9相连，其目的在于：充分利用终端设备的真空系统，对净化器11进行工作前的清洗、激活和活化除气，以确保净化器11洁净的工作环境；温控器10与净化器11连接，在净化器11激活、活化、净化过程中，提供温度检测与控制。

优选地，上述净化器11的结构为：不锈钢圆筒1内设置法兰盘，将涂有吸气剂的吸气片3，端部安装于法兰盘的支架5，周围由骨架6固定，中间装有加热器4和温度传感器2，形成非蒸散型氩气净化装置。

优选地，上述吸气剂为锆钒铁。

优选地，上述吸气片为合金条打褶成折叠形状，再将其两端点焊成闭环圆柱筒。

优选地，在净化前，吸气剂在10^-5Pa以下的真空下进行450℃~550℃较高温度的激活处理，加热表面吸附的气体及形成的化合物向体内扩散溶解，使吸气剂露出新鲜的活性表面。激活后用高纯瓶装氩对净化器及管道进行反复吹扫清洗，再选择适当的工作温度、氩气压力和流量，即可实现高纯氩的在线净化。

该超纯氩气在线净化系统的具体方法为：

步骤1：在系统处于真空待机状态时，关闭减压阀16、输出调节阀12、隔离阀13，打开输入阀15；

步骤2：缓慢开启初抽阀14，利用终端设备的前级泵9对净化器11及管道抽真空；

步骤3：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用终端设备的分子泵8对净化器11及管道抽真空；