[发明专利]一种3，5-二溴碘苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二溴碘苯的制备方法，特别是涉及一种3，5-二溴碘苯的制备方法。

背景技术

3，5-二溴碘苯是重要的有机中间体，广泛应用于染料、颜料、医药和农药领域。目前一般的合成方法有：苯胺酰胺化，然后再溴化，碘代反应然后再脱保护，脱氨基。这种方法缺点是反应步骤长、副产物多、毒性大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种经济简便、反应条件温和、操作环境好、收率高、纯度高的制备3，5-二溴碘苯的方法。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种3，5-二溴碘苯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

步骤一，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入二溴海因；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2，6-二溴-4-碘苯胺中间体；

步骤二，在另一容器内加入2-，6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的3，5-二溴碘苯。

优选地，所述对碘苯胺与二溴海因的摩尔比为1：1。

优选地，所述2，6-二溴-4-碘苯胺中间体和亚硝酸钠的摩尔比为1:1。

优选地，所述步骤一为2，6-二溴-4-碘苯胺中间体的制备步骤。

本发明的积极进步效果在于：本发明采用无水乙醇作溶剂，制备中间体2，6-二溴-4-碘苯胺中间体，然后采用次磷酸为溶剂得到高收率的产品。改善了生产操作环境，同时采用廉价的二溴海因作为溴化剂剂制备产品，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式来进一步详细说明本发明：

图1为本发明制备（实施例1）的中间体2，6-二溴-4-碘苯胺的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图；

图2为本发明制备（实施例1）的产品3，5-二溴碘苯的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图。

图3为本发明制备（实施例2）的中间体2，6-二溴-4-碘苯胺的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图；

图4为本发明制备（实施例2）的产品3，5-二溴碘苯的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

3，5-二溴碘苯具有以下结构式：。

本发明的合成路线如下：。

实施例1：

本发明3，5-二溴碘苯的制备方法包括以下步骤：

步骤一，2，6-二溴-4-碘苯胺中间体的制备步骤，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入二溴海因；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2，6-二溴-4-碘苯胺中间体；对碘苯胺与二溴海因的摩尔比为1：1。

步骤二，在另一容器内加入2-，6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有大量的固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的3，5-二溴碘苯。2，6-二溴-4-碘苯胺中间体和亚硝酸钠的摩尔比为1:1。