[发明专利]一种选择性氧化的石墨烯材料及制备方法无效
| 申请号: | 201410515259.X | 申请日: | 2014-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN104291331A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
| 发明(设计)人: | 高学理;王佳立 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 吕静 |
| 地址: | 266003 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 氧化 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种选择性氧化的石墨烯材料的制备方法,其特征在于:
采用硫酸和磷酸作为强酸,与强氧化剂高锰酸钾混合后对天然石墨进行氧化,通过改变硫酸与磷酸的配比调控氧化石墨烯中羟基与羧基比例,从而制备选择性氧化的石墨烯材料。
2.如权利要求1所述一种选择性氧化的石墨烯材料的制备方法,其特征在于:
以天然石墨为原料,在0℃冰水浴下添加高锰酸钾、浓硫酸、磷酸,待混合充分后,开始持续搅拌并逐渐升温至100℃,搅拌及升温过程中先后加入超纯水和过氧化氢溶液,冷却至室温,过滤、酸洗、去离子水洗至中性,超声分散后烘干制得选择性氧化的石墨烯材料。
3.如权利要求2所述一种选择性氧化的石墨烯材料的制备方法,其特征在于:
所述每1g天然石墨中添加50-100ml的浓硫酸、50-100ml的磷酸,高锰酸钾的添加量为天然石墨质量的2-4倍;
所述浓硫酸、磷酸、超纯水及过氧化氢溶液之间的体积比为50-150:50-150:100~300:10~40。
4.如权利要求3所述一种选择性氧化的石墨烯材料的制备方法,其特征在于:
具体步骤如下:
(1)、在0℃的冰水浴中,依次将高锰酸钾、质量分数为98%的浓硫酸及质量分数为85%的磷酸添加至天然石墨中,在低于20℃温度条件下搅拌均匀,并将其置于恒温水浴中加热升温至30~40℃,保持1~1.5h;
(2)、于步骤(1)所得溶液中添加超纯水稀释,恒温水浴加热升温至90~100℃,保持30~40min,溶液呈棕褐色;
(3)、于步骤(2)所得溶液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液,冷却至室温,溶液由棕褐色变为土黄色;
(4)、对步骤(3)所得溶液过滤得到棕色糊状胶体,经酸洗、去离子水洗涤至溶液呈中性,在超纯水中超声分散得到棕色溶液,置于40~60℃的烘箱中干燥制得选择性氧化的石墨烯粉末。
5.如权利要求4所述一种选择性氧化的石墨烯材料的制备方法,其特征在于:
每1g天然石墨添加50-100ml的浓硫酸、50-100ml的磷酸,高锰酸钾的添加量为天然石墨质量的2-4倍;
所述的浓硫酸:磷酸:超纯水:过氧化氢溶液的体积比为50-150:50-150:100~300:10~40。
6.利用权利要求1-5所述任意一种选择性氧化的石墨烯材料的制备方法得到的石墨烯材料。
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