[发明专利]一种膨胀型抗熔滴阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种膨胀型抗熔滴阻燃剂，其特征在于：所述膨胀型抗熔滴阻燃剂由三步法制得：

阻燃酯化液的制备

配方由质量份的含磷共聚型阻燃剂10~80份，二元醇5~60份组成，二者在一定条件下反应，得到阻燃酯化液；

膨胀型阻燃剂的制备

以阻燃酯化液质量计算，取阻燃酯化液10~65份、二元胺5~55份，无水乙醇10~60份，在一定条件下反应，得到膨胀型阻燃剂；

膨胀型抗熔滴阻燃剂的制备

以膨胀型阻燃剂质量计算，在膨胀型阻燃剂中加入抗熔滴剂1%~20%和无机阻燃剂0-10%，使之均匀分散，即得； 

其中，所述的含磷共聚型阻燃剂为具有如下结构的一种或两种以上的混合物：

或，

其中，R为C₁~C₇的烷基、苯基或苄基，R^＇和R^＂为C₁~C₁₅的开链式或环状烷基；

所述的二元醇为具有以下通式结构中的一种或两种以上的混合物： 

式中：R为C₂~C₆的开链烷基；

所述的二元胺为具有以下通式结构中的一种或两种以上的混合物：

式中：R为C₂~C₁₀的开链烷基或苯环。

2.按权利要求1所述的膨胀型抗熔滴阻燃剂，其特征在于：所述的含磷共聚型阻燃剂为羟甲基苯基次磷酸、羟乙基苯基次磷酸、2-羧乙基苯基次磷酸中的一种或两种以上的混合物。

3.按权利要求1所述的膨胀型抗熔滴阻燃剂，其特征在于：所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等中的一种或两种以上的混合物。

4.按权利要求1所述的膨胀型抗熔滴阻燃剂，其特征在于：所述的二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、癸二胺等中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种膨胀型抗熔滴阻燃剂，其特征在于：所述抗熔滴剂为聚四氟乙烯、羟基氟硅烷、三聚氰胺氰尿酸盐或有机蒙脱土。

6.根据权利要求书1所述的一种膨胀型抗熔滴阻燃剂，其特征在于：所述无机阻燃剂为二氧化硅、氢氧化镁、氢氧化铝或硼酸锌。

7.根据权利要求书1所述的膨胀型抗熔滴阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将含磷共聚型阻燃剂、二元醇加入到反应釜中，搅拌，升温至80℃时充入氮气，在80~150℃下反应3~5h，再升温至150~170℃，减压真空处理；反应结束后，停止加热和搅拌，待釜内温度降至100~120℃，出料，即得到阻燃酯化液；

（2）取阻燃酯化液、二元胺和无水乙醇加入反应釜中，搅拌升温，当温度达到60℃时通入氮气，在60~140℃条件下反应3~5h，随后减压真空处理一段时间，反应结束，得到膨胀型阻燃剂；

（3）在膨胀型阻燃剂中添加抗熔滴剂和无机阻燃剂，搅拌，使之均匀分散，即得。

8.按权利要求书7所述的膨胀型抗熔滴阻燃剂的制备方法，其特征是：所述的加料顺序是：步骤（1）中先将二元醇加入反应釜，加热至80℃，再逐渐加入含磷共聚型阻燃剂；步骤（2）中先将阻燃酯化液和乙醇加入反应釜搅拌均匀后，加热至60℃，再逐渐加入二元胺。

9.按权利要求书7所述的膨胀型抗熔滴阻燃剂的制备方法，其特征是：

步骤（1）和步骤（2）中所述的减压真空处理为：真空度在-0.01~0.096MPa，处理时间为3~6h。

10.按权利要求书7所述的膨胀型抗熔滴阻燃剂的制备方法，其特征是：

步骤（1）中的反应终点为酯化率≥99%，不再产生馏分，收率≥85%；步骤（2）中的反应终点为固含量在75%以上。