[发明专利]一种尼龙红色活性染料在审
申请号: | 201410508077.X | 申请日: | 2014-09-28 |
公开(公告)号: | CN104312201A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 张兴华;曹世川;马志坚;周顺茹 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/085 | 分类号: | C09B62/085;D06P1/384;D06P3/24 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 张会雪 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 红色 活性染料 | ||
技术领域
本发明涉及活性染料领域,特别涉及的是一种红色活性染料及其制备方法。
背景技术
目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及,它具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断发展,高固色率,高性能,低污染的环保型染料成为主要发展方向。目前市场上的尼龙纤维大多是用酸性或金属络合染料染色。不但固色低,湿牢度差,而且金属络合染料污染较大,不适应染料的发展趋势。本发明的染料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色,应用于尼龙纤维染色的效果最好,不但色泽鲜艳,固色好,而且具有较好的性能牢度。染色过程中具有很好的重现性和稳定性,制备过程简单,便于操作。
发明内容
本发明的目的是制备一支红色活性染料,该活性染料具有如式(I)结构通式:
R1为—SO3M或—OCH3;
R2为—CH3;—H;—SO2CH2CH2OSO3M或—SO2CH=CH2;
R3为—H;—CH3;—SO3M;—OCH3;—SO2CH2CH2OSO3M或—SO2CH=CH2;
M为—Na或—K。
本发明还提供了所述活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a).H酸(1-氨基-8-羟基萘-3,6-二磺酸,已下简称H酸)溶解:将H酸加入到烧杯中加水打浆,用碳酸钠水溶液调节pH=5.5~7.5,使H酸完全溶解,备用。
(b).一步缩合反应:另一烧杯中加入碎冰,三聚氯氰及冰磨助剂,搅拌3分钟,开始滴加步骤(a)溶液,加毕后,工业碳酸氢钠调节反应pH=2.0~3.0,保温反应4~6小时,薄层色谱法检测H酸完全反应为终点;得一缩物;备用。
(c).二步缩合反应:向步骤(b)反应液中加入N-乙基间位酯,工业碳酸钠调节pH=5~7,升温至15~30℃条件下搅拌反应5~10小时;TLC板一缩物完全反应为终点,得二缩物;备用。
(d).重氮化:向另一烧杯中加入克里西丁对位酯,加入碎冰,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入亚硝酸钠重氮化,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应2小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,备用。
(e)偶合:将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中,碳酸钠控制反应pH=5~7.0,薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点,即制得式(I)活性染料。
优选地,上述染料的制备方法,还包括如下步骤:盐析、喷雾干燥,得成品染料。
本发明所具有的有益效果:
本发明的染料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色,应用于尼龙纤维染色的效果最好,不但色泽鲜艳,固色好,而且具有较好的性能牢度。染色过程中具有很好的重现性和稳定性,制备过程简单,便于操作。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种红色活性染料,该红色活性染料的结构式如下:
该红色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a).H酸(1-氨基-8-羟基萘-3,6-二磺酸,已下简称H酸)溶解:将100%量的H酸34.1g加入到烧杯中,加200ml水打浆,用15%的碳酸钠水溶液调节pH=6.5~7,使H酸完全溶解,备用。
(b).一步缩合反应:另一烧杯中加入碎冰200g,100%量的三聚氯氰18.8g及冰磨助剂3滴,搅拌3分钟,用时30~45分钟滴加步骤(a)溶液,加毕后,工业碳酸氢钠调节反应pH=2.0~2.5,保温反应4小时,薄层色谱法检测H酸完全反应为终点。备用。
(c).二步缩合反应:向步骤(b)反应液中加入100%量的N-乙基间位酯30.9g,工业碳酸钠调节pH=6~6.5,升温至20~25℃条件下搅拌反应5~6小时;TLC板一缩物完全反应为终点。备用。
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